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氟代烷基磺酸内酯的制备方法.pdf
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春波****公主
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氟代烷基磺酸内酯的制备方法.pdf
一种氟代烷基磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：将烷基磺酸内酯和引发剂、缚酸剂、溶剂投入高压反应釜中，氮气氛置换保护；低温下，通入定量硫酰氟和氮气的混合气，密闭后先保温反应再升温反应；反应结束后，将釜液水洗、萃取、脱挥得到浓缩液，浓缩液经过减压精馏得到氟代烷基磺酸内酯。本发明制备方法简单，易于操作，原辅料简单易得，成本低，制备的氟代烷基磺酸内酯纯度高，能满足锂电池电解液应用。
2023-08-04
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本发明涉及用饱和亚硫酸钠水溶液与氯代二羟基化合物发生取代反应，生成二羟基磺酸钠盐化合物，将上述步骤所得的二羟基磺酸钠盐化合物通过与过量的脱水剂进行脱水反应，反应后除去过量的脱水剂，对反应产物进行洗涤萃取除去残留的二羟基磺酸钠盐，再经干燥提纯得到羟基取代磺酸内酯化合物，将所得的羟基取代磺酸内酯化合物与氟化剂进行氟化反应，然后减压蒸馏提纯，得到氟代磺酸内酯化合物。原料廉价易购买。操作步骤简单、反应条件温和。反应步骤短，容易提纯，且制得的产物纯度高。
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一种烷基磺酸内酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种烷基磺酸内酯的制备方法，属于精细化工有机合成技术领域，本发明选用的原料为1,3‑丙二醇或1,4‑丁二醇，均为大宗化学品，生产成本相对较低；原料为1,3‑丙二醇时，1,3‑丙二醇和三氧化硫进行酯化反应生成3‑羟基丙氧基磺酸，三氧化硫优先和1,3‑丙二醇的一个羟基先反应生成酯，在控制三氧化硫摩尔比时有效避免了另一个羟基的酯化反应；然后引入还原剂将3‑羟基丙氧基磺酸还原生成3‑羟基丙磺酸；采用固体超强酸催化3‑羟基丙磺酸脱水关环，避免了脱水剂的引入，环境友好；本发明提原料价格低廉、易得而且无毒无
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一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物及其制备方法和应用.pdf
本发明涉及一种1,3‑丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，其包括如下步骤：1)以3‑丁烯‑2‑醇和亚硫酸氢钠为原料，以过氧化物为引发剂，在氨水溶液中发生加成反应，充分反应后，减压并加热浓缩至物料粘稠用浓盐酸酸化，冷至室温后过滤并浓缩滤液至粘稠，浓缩后的滤液转至真空反应釜中，高温真空条件下连续闪蒸脱水环化，粗品精馏处理，即得3‑甲基‑PS；2)甲基氟代衍生物的制备：将3‑甲基‑PS与二氯甲烷充分混合，加入氟化剂，充分反应后，减压脱除二氯甲烷，即得。优点为，成功制备了3‑甲基‑PS，其可直接被氟化处理,产物
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1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法。1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：(1)以1,3‑丙二醇、浓盐酸为原料，催化剂作用下反应，蒸馏出50℃‑60℃的馏分即为3‑氯‑1‑丙醇；(2)向3‑氯‑1‑丙醇中依次加入磺化剂和水进行磺化反应，除水所得固体滴加浓盐酸调pH，向过滤后的液体中通入氯化氢气体进行酸化得到3‑羟基丙磺酸粗品，将3‑羟基丙磺酸粗品加入带水剂中共沸进行纯化，使用乙酸乙酯萃取共沸后残留的底液，浓缩得到3‑羟基丙烷磺酸纯品；(3)将3‑羟基丙烷磺酸纯品进行高温真空减压关环反应
2023-06-11
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