一种硫氰酸钠的绿色合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113603116A(43)申请公布日2021.11.05(21)申请号202110840423.4(22)申请日2021.07.24(71)申请人蚌埠学院地址233030安徽省蚌埠市曹山路1866号(72)发明人任磊于晓锋(74)专利代理机构蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司34102代理人王琪(51)Int.Cl.C01C3/20(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种硫氰酸钠的绿色合成方法(57)摘要一种硫氰酸钠的绿色合成方法，包括以下步骤：以摩尔比1‑1.05:1的比例的硫氰酸铵和氢氧化钠为原料，无需溶剂直接混合搅拌，搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收，反应完后直接过滤并干燥得到高品质的硫氰酸钠。本方法无需任何溶剂，两个固体底物直接接触，无需特殊设备，即可得到高品质的硫氰酸钠，反应速率高且工艺绿色环保，高效节能。CN113603116ACN113603116A权利要求书1/1页1.一种硫氰酸钠的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以摩尔比1‑1.05:1的比例的硫氰酸铵和氢氧化钠为原料，无需溶剂直接混合搅拌，搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收，反应完后直接过滤并干燥得到高品质的硫氰酸钠。2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的绿色合成方法，其特征在于：所述的硫氰酸铵和氢氧化钠的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的绿色合成方法，其特征在于：所述的原料中硫氰酸铵纯度＞96％，氢氧化钠纯度＞90％。2CN113603116A说明书1/2页一种硫氰酸钠的绿色合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种硫氰酸钠的绿色合成方法。背景技术[0002]硫氰酸钠(NaSCN)的应用范围十分广泛。在纺织领域，用作与聚丙烯腈纤维的抽溶剂；在农作物保护领域，用于某些植物脱叶剂，以及一些杀菌剂，杀虫剂，除草剂等合成原料；在防腐防污等设备防护领域，用于道路的除锈剂，船体的电镀方面等，在其他精细化工领域，用于合成一些兽药，材料，染料等重要中间体2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑，异硫氰酸烯丙酯等等。[0003]常见的硫氰酸钠的合成方法有三种，第一种是氰化钠(NaCN)硫磺合成工艺，是以NaCN和硫磺反应，生成硫氰酸钠，再经过除杂、脱色、过滤、蒸发、结晶得到产品。该工艺的优点是产品的纯度高、质量好、产品品质稳定。缺点是要用到剧毒化学品NaCN，在购买、运输、使用时都有严格的限制制度。第二种是砷碱副产法，采用三氧化二砷作为催化剂，碳酸钠为吸收剂，氧化脱硫脱氰废液作为原料，多次浓缩，分步结晶的方式，或有机溶剂重结晶的方法来提纯得到硫氰酸钠。该工艺的优点是所用原料廉价易得，成本低。缺点是生产的产品品质差，纯度低，不能出口，只能作为低等品出售。第三种是硫氰酸铵转化法，采用硫氰酸铵和氢氧化钠为原料，在经过除杂、脱色、过滤、蒸发、结晶得到产品。该工艺的优点是生产过程简单易操作，缺点受原料纯度影响较大，原料成本较高。[0004]随着硫氰酸钠的用途越来越广，制备工艺也逐渐完善，但目前所有的合成的方法都是液相合成的方法，总体能耗大，周期常，反应釜产能低。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种硫氰酸钠的环保合成方法，无需任何溶剂，两个固体底物直接接触，无需特殊设备，即可得到高品质的硫氰酸钠，反应速率高且工艺绿色环保，高效节能。[0006]为解决上述技术问题，本发明提供了一种硫氰酸钠的绿色合成方法，包括以下步骤：以摩尔比1‑1.05:1的比例的硫氰酸铵和氢氧化钠为原料，无需溶剂直接混合搅拌，搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收，反应完后直接过滤并干燥得到高品质的硫氰酸钠。[0007]作为优选的，所述的硫氰酸铵和氢氧化钠的摩尔比为1:1。[0008]作为优选的，所述的原料中硫氰酸铵纯度＞96％，氢氧化钠纯度＞90％。[0009]本发明的优点：本发明工艺简单，产出的硫氰酸钠品质高(含量>99.0％)。反应速率高，反应釜利用率高，无需任何溶剂，利用反应本身产生的水就可以连续反应，原子经济性高，实现了循环经济。相比于传统的反应釜，效率提高10倍左右，消除了水和其他溶剂的使用，绿色环保，高效节能。另外搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收，可以形成20％左右浓度的副产物氨水，氨水可以在工业中广泛应用。3CN113603116A说明书2/2页具体实施方式[0010]实施例一：[0011]向500ml反应瓶中，加入硫氰酸铵317.167克(96％含量，4.0mol)，搅拌条件下，加入氢氧化钠168.463克(95％含量，4.0mol)，搅拌10分钟，抽真空除去氨气(氨气用水喷淋吸收，形成20％左右的副产氨水)，结束后直接过滤，80℃真空干