一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111793006A(43)申请公布日2020.10.20(21)申请号202010452453.3(22)申请日2020.05.26(71)申请人合肥全景泰益新材料科技有限公司地址230000安徽省合肥市高新区黄山路602号安徽国家大学科技园A406-A408室(72)发明人陈天云韩国井赵磊邱越刘文宏(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人胡亚云(51)Int.Cl.C07C255/19(2006.01)C07C253/14(2006.01)C07C253/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法(57)摘要本发明公开了一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法，制备过程包括如下步骤：将氯乙酸甲酯和丙酮氰醇在无催化剂无溶剂条件下升温至40‑100℃反应得到氰乙酸甲酯。本发明采用丙酮氰醇作为氰化试剂，与氯乙酸甲酯直接反应生成氰乙酸甲酯，无需使用任何其他溶剂和催化剂，且收率高，大大节约了生产成本。CN111793006ACN111793006A权利要求书1/1页1.一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，制备过程包括如下步骤：将氯乙酸甲酯和丙酮氰醇在无催化剂无溶剂条件下升温至40-100℃反应得到氰乙酸甲酯。2.根据权利要求1所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，反应时间为20-300min；优选地，反应时间为100-200min；优选地，反应时间为150min。3.根据权利要求1或2所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，氯乙酸甲酯和丙酮氰醇的物质的量比为1:1-1.5；优选地，氯乙酸甲酯和丙酮氰醇的物质的量比为1：1.5。4.根据权利要求1-3任一项所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，反应过程中用水吸收反应生成的氯化氢气体。5.根据权利要求1-4任一项所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，反应温度为50-70℃；优选地，反应温度为70℃。6.根据权利要求1-5任一项所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，还包括：反应结束后蒸馏去除丙酮和丙酮氰醇，精馏提纯得到氰乙酸甲酯。7.根据权利要求1-6任一项所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，氯乙酸甲酯由氯乙酸酯化得到，酯化的具体工艺为：将氯乙酸、甲醇、固体酸催化剂混合，升温至80-100℃进行酯化反应。8.根据权利要求7所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，氯乙酸、甲醇的物质的量体积比以mol：ml计为0.2-0.5：40；以氯乙酸、甲醇、固体酸催化剂总量计，固体酸催化剂的质量浓度为0.5-3wt％。9.根据权利要求7或8所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，固体酸催化剂为磷钨酸、磷钼酸、硅钼酸、固体超强酸、离子交换树脂中的一种。10.根据权利要求7-9任一项所述氰乙酸甲酯的绿色合成方法，其特征在于，酯化反应温度为80-100℃；优选地，酯化反应温度为90℃。2CN111793006A说明书1/3页一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机绿色合成技术领域，尤其涉及一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法。背景技术[0002]氰乙酸甲酯是有机合成、医药、染料的中间体,主要用于制造粘合剂(例如医用粘合剂2-氰基丙烯酸甲酯)、维生素B6、丙二腈等，也是农药合成的重要中间体，如制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，可用以制备磺酰脲类除草剂。目前主要合成方法一种为氰乙酸酯化法，包括以下步骤，如式(1-4)：[0003]中和反应：2ClCH2COOH+Na2CO3＝2ClCH2COONa+CO2↑+H2O(1)[0004]氰化反应：ClCH2COONa+NaCN＝CNCH2COONa+NaCl(2)[0005]中和反应：CNCH2COONa+HCl＝CNCH2COOH+NaCl(3)[0006]酯化反应：CNCH2COOH+CH3OH＝CNCH3COOCH3(4)[0007]在上述第三步中和反应后需要减压蒸馏脱水，耗费大量的能源，同时脱水后离心产生许多无工业价值的氯化钠，造成了严重的环境负担。[0008]另一种方法则是将氯乙酸甲酯与氰化钠进行氰化反应来制备氰乙酸甲酯，此方法中，氰化钠为剧毒物质，而且普通的氰化钠原料为30％氰化钠水溶液，其体系中的水存在会抑制反应的进行，反应收率不高，产生的废水中含有CN-造成污染，废水处理难度大。发明内容[0009]针对上述现有技术的不足，本发明提出了一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法，采用丙酮氰醇作为氰化试剂，与氯乙酸甲酯直接反应生成氰乙酸甲酯，无需使用任何其他溶剂和催化剂，且收率高，大大节约了生产成本。[0010]本发明提出的一种氰乙酸甲酯的绿色合成方法，制备过程包括如下步骤：将