利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113621992A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202110956445.7(22)申请日2021.08.19(71)申请人虹华科技股份有限公司地址611731四川省成都市高新区西芯大道5号2栋11层1号(72)发明人韦建敏张晓蓓张小波刘正斌(74)专利代理机构成都金英专利代理事务所(普通合伙)51218代理人郭肖凌(51)Int.Cl.C25C1/12(2006.01)C25C7/06(2006.01)C22B9/04(2006.01)C22B15/14(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法(57)摘要本发明公开了一种利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法。它包括下述步骤：（1）将待处理的PCB含铜废液除去杂质，制备得到硫酸铜溶液；（2）过滤，得到滤液；（3）滤液电解；（4）剪切；（5）真空熔炼；（6）浇注；（7）挤压；（8）拉伸；（9）矫直；（10）退火，得到高纯铜成品。本发明通过连续电解精炼制备出含量超过99.99%的阴极铜，再将99.99%的阴极铜进一步通过真空熔炼、挤压、退火可以得到高纯无氧铜产品，使得到的铜成品的纯度在99.995%以上,氧含量控制在3ppm以下。CN113621992ACN113621992A权利要求书1/2页1.一种利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）将待处理的PCB含铜废液通过萃取方式除去杂质，制备得到硫酸铜溶液；（2）将得到的硫酸铜溶液进行过滤，得到滤液；（3）将滤液连续电解精炼，得到含量超过99.99%的阴极铜；连续电解精炼的步骤包括：①向滤液中加入电子级硫酸、纯水和添加剂，得到电解溶液；所述电解溶液中，铜离子的浓度为30～50g/l，电子级硫酸的重量百分比浓度为5%～10%，所述添加剂的配制原料包括硫脲、PAM、骨胶、三乙醇胺、亚硝酸钠和明胶；②连续电解，控制电流密度为100～300A/m2，控制单槽电压为0.4～0.8V,连续电解完成后得到含量超过99.99%的阴极铜；（4）采用剪板机对得到的阴极铜进行剪切；（5）采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度≤2×10‑2Pa，熔炼温度为1150～1250℃；加热至熔化后保温0.5～1h；保持真空熔炼炉中的真空度≤2×10‑2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以15～25℃/h的升温速率升温至500～650℃保温0.5～1h；然后以15～25℃/h的升温速率升温至700～850℃保温0.5～1h；继续以25～35℃/h的升温速率升温至900～1050℃保温1～2h；然后以35～45℃/h的升温速率升温至1100～1300℃保温1～2h，得到精炼铜熔体；（6）将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；（7）将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为550～750℃，挤压力5～40MN，压余厚度控制在5～20mm；得到挤压坯；（8）采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；（9）采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；（10）将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为200～300℃，保温时间为4～10h，得到高纯铜成品。2.根据权利要求1中所述的利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法，其特征在于，所述步骤（3）①的电解溶液中：硫脲的浓度为1.5～4mg/L，PAM的浓度为2～5mg/L，骨胶的浓度为1.2～3.8mg/L，三乙醇胺的浓度为1.5～2.5mg/L，亚硝酸钠的浓度为1.0～2.0mg/L，明胶的浓度为2.2～4.6mg/L。3.根据权利要求1中所述的利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法，其特征在于，所述步骤（3）①的电解溶液中：铜离子的浓度为35g/l，电子级硫酸的重量百分比浓度为8%，硫脲的浓度为3mg/L，PAM的浓度为3.6mg/L，骨胶的浓度为2.5mg/L，三乙醇胺的浓度为2.0mg/L，亚硝酸钠的浓度为1.5mg/L，明胶的浓度为3.5mg/L。4.根据权利要求1中所述的高纯铜连续电解精炼工艺，其特征在于，所述步骤（3）②中，连续电解时采用高精密过滤器对电解液持续过滤除杂。5.根据权利要求1中所述的利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法，其特征在于，所述步骤（5）中，加热温度为1150～1450℃。6.根据权利要求1中所述的利用PCB含铜废液制备高纯铜产品的加工方法，其特征在于，所述步骤（7）中，挤压温度为600～700℃，挤压力10～30MN，压余厚度控制在10～15mm。7.根据权利要