一种铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点及其制备方法与光阳极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113643902A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110916540.4(22)申请日2021.08.11(71)申请人电子科技大学长三角研究院（湖州）地址313001浙江省湖州市西塞山路819号南太湖科技创新综合体B1幢8层(72)发明人童鑫徐靖银王志明李鑫(74)专利代理机构北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙)11870代理人李林合(51)Int.Cl.H01G9/20(2006.01)H01G9/042(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点及其制备方法与光阳极的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点及其制备方法与光阳极的制备方法，该量子点的制备方法如下：通过铜铟硒碲的核量子点与硫化镉壳层材料在特定环境、特定温度的条件下进行反应，使得壳层前驱体在量子点表面随着注入逐渐生长，反应完成后使用冰水猝灭降温至室温后，得到铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点。本发明再将异质结核壳结构量子点用于光电化学制氢，通过合理构建异质结构调整其能带结构，优化光生电子空穴动力学，显著提高了对应量子点光电化学电池的光电转化效率，使其在一个标准模拟太阳光照射下，饱和光电流密度提升到5.6mA/cm2。CN113643902ACN113643902A权利要求书1/2页1.一种铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别合成铜源、铟源、硒源、碲源、镉源和硫源的前驱体溶液，并于室温下混合镉源和硫源的前驱体溶液；(2)将有机溶剂于惰性气体氛围中升温至90～1110℃保持20～40min，再加入步骤(1)制得的硒源的前驱体溶液，升温至220～280℃；将铜源、铟源、硒源和碲源混合后，于60～100℃温度下与上述220～280℃的溶液混合，并立刻降温至200℃，反应0.5～1.5h后，冰水淬灭得到铜铟硒碲的核量子点；(3)将步骤(2)得到的铜铟硒碲的核量子点纯化分离后分散于有机溶剂中，于惰性气体环境中升温至200～220℃，再加入步骤(1)混合后的镉源和硫源的前驱体溶液；待反应完成后冰水猝灭降温至室温，制得铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点。2.如权利要求1所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，所述铜源的前驱体溶液和铟源的前驱体溶液通过以下方法制备：分别称取相同摩尔数的碘化亚铜和醋酸铟，分散溶解于正十二硫醇和十八烯溶液中，在氮气氛围中升温至90℃，充分搅拌溶解至透明溶液，制得铜源和铟源的前驱体混合溶液。3.如权利要求1所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，所述硒源/碲源的前驱体溶液通过以下方法制备：将硒粉/碲粉分散于三辛基膦溶液中，超声溶解，制得浓度为0.5～1.5M的硒源的前驱体溶液和浓度为0.5～1.5M的碲源的前驱体溶液。4.如权利要求1所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，所述硫源的前驱体溶液通过以下方法制备：将硫粉与正十八烯和三辛基膦混合，超声分散溶解至无色透明溶液，即得。5.如权利要求1所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，所述镉源的前驱体溶液通过以下方法制备：将镉源与油酸和十八烯混合，在氮气氛围中升温到210℃，搅拌溶解至无色透明溶液，冷却至室温，即得。6.如权利要求1所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中纯化分离包括以下步骤：取步骤(2)得到的铜铟硒碲的核量子点，于甲苯中分散溶解后，于2000～4000r/min转速下离心3～5min，萃取纯化，即可。7.采用权利要求1～6所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点的制备方法制备得到的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点。8.根据权利要求7所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点敏化的二氧化钛光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、首先将基底材料清洗并干燥后，于基底材料表面涂抹二氧化钛溶液并煅烧；再于煅烧后的材料表面涂抹二氧化钛浆料，固化成型后二次煅烧，制得光阳极；S2、将铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点分散于有机溶剂中，并以步骤S1制得的光阳极和铜铟硒碲/硫化镉核壳结构量子点溶液构建电泳沉积装置，趁机沉积得到量子点敏化的光阳极；S3、将量子点敏化的光阳极分别浸泡于锌源和硫源中，取出吹干后重复浸泡1～3次；然后再置于十六烷基三甲基溴化铵溶液中浸泡并吹干1～3次；最后再分别浸泡于镉源和硫源前驱体溶液中，重复刷洗和浸泡3～5次后，使用环氧树脂封装，制得固定有效面积的量子点2CN113643902A权利要求书2/2页敏化光阳极。9.如权利要求8所述的铜铟硒碲/硫化镉核壳