一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113694940A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202111152900.4(22)申请日2021.09.29(71)申请人武汉科林化工集团有限公司地址430223湖北省武汉市洪山区卓刀泉路366号（武汉工程大学19号楼）(72)发明人张先茂王天元王泽王海洋王国兴金建涛赵志杰王骥飞郑敏陈凯彭渺郑峰伟(51)Int.Cl.B01J27/051(2006.01)B01J37/02(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/20(2006.01)B01D53/86(2006.01)B01D53/52(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺(57)摘要本发明公开了一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺。等体积浸渍法制备FeMo/Al2O3、CoMo/Al2O3、NiMo/Al2O3气体加氢催化剂，采用限量控氢循环硫化工艺对催化剂进行器外预硫化，排硫尾气经Cu/C或Cu/Al2O3脱除H2S后放空，排硫结束后钝化处理。该工艺操作灵活，耗氢量低，硫化剂的利用率高，硫化时间短，硫化效果好。整个器外预硫化过程中废气排放量少，废气成分比焦炉气简单，易于净化；Cu/C或Cu/Al2O3脱硫后作为气体脱汞剂使用，绿色经济。CN113694940ACN113694940A权利要求书1/1页1.一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，所述的工艺包括如下步骤：等体积浸渍法制备FeMo/Al2O3、CoMo/Al2O3、NiMo/Al2O3气体加氢催化剂；⑵气体加氢催化剂装填于硫化塔，先由循环氮气经电加热炉将水解塔和硫化塔床层温度升至200℃，然后配入计量的二硫化碳、水蒸汽和限量氢气在混合塔混合均匀，低温硫化期设置混合、水解和硫化三塔串联，硫化所需的H2S由二硫化碳、水蒸汽在水解塔反应生成；高温硫化和强化期，将水解塔和水蒸汽从硫化系统切除，二硫化碳高温氢解提供硫化所需的H2S，通过提温和提压，让整个床层硫化充分完全；(3)排硫期停气体循环压缩机，通入氮氢气，排硫尾气经净化塔脱除H2S后放空；(4)降温后，配氧钝化处理。2.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤⑴中所述的等体积浸渍法为一步法浸渍，浸渍液pH值为5.5~6.8。3.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤⑵中所述的水解塔上层装填保护剂，下层装填水解催化剂，装填的体积比为1:4~2:3，气体上进下出。4.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤⑵中所述的水解塔上层装填保护剂活性组分为Ti/Al，下层装填水解催化剂的载体为镁铝尖晶石。5.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤⑵中所述的限量氢气为配入计算活性组分硫化耗氢量的60%~100%的氢气。6.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤⑵中所述的低温硫化期为硫化温度200~240℃、注量硫为理论给硫量的50%的硫化阶段。7.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤⑵中所述的高温硫化期为硫化温度240~350℃、注量硫为理论给硫量的50~75%；强化期硫化温度350~420℃、注量硫为理论给硫量的75~100%的硫化阶段。8.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤⑶所述净化塔装填的脱硫剂活性组分为Cu/C或Cu/Al2O3，气体下进上出，下部硫化穿透的Cu/C或Cu/Al2O3在脱硫后卸出作为气体脱汞剂使用，从上端补装相应体积的新剂。9.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，步骤(4)所述配氧钝化处理温度为50~70℃，氧含量为2~10%。10.根据权利要求1所述的一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，其特征在于，催化剂在使用前不需要活化处理，即装即用。2CN113694940A说明书1/7页一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺技术领域[0001]本发明涉及一种免硫化型气体加氢催化剂的生产工艺，属于煤化工领域。背景技术[0002]我国是焦炭生产大国,副产大量的焦炉煤气。焦炉煤气生产甲醇/LNG有良好的应用前景。甲醇和LNG生产中要用到甲醇合成催化剂和甲烷化催化剂，其活性成分分别为Cu和Ni，极易与硫化物反应而永久失活。因此，脱去焦炉煤气中的各种硫化物有着重要的意义。[0003]焦炉煤气中硫的含量与装煤料的全硫量有关，一般是干煤含全硫0.5~1.2%(重量)，其中，20~45%转到焦炉