一种纤维素复合气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107141504A(43)申请公布日2017.09.08(21)申请号201710350607.6(22)申请日2017.05.18(71)申请人林向阳地址461700河南省许昌市襄城县湛北乡丁庄铁里寨圆村二组(72)发明人林向阳(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人苗强(51)Int.Cl.C08J9/28(2006.01)C08B15/04(2006.01)C08L1/02(2006.01)C08L1/08(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种纤维素复合气凝胶的制备方法(57)摘要本发明的目的是提供一种纤维素复合气凝胶的制备方法，本发明以榴莲壳为原料，通过过硫酸铵氧化降解制备出羧基化纳米纤维素，然后将制备出的羧基化纳米纤维素与纤维素溶解液进行复合，经过一定的工艺条件制备出纤维素复合气凝胶。本发明生产过程绿色环保，制备出的纤维素气凝胶具有较高的强度以及较大的比表面积。CN107141504ACN107141504A权利要求书1/2页1.一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：步骤一、榴莲壳的预处理：将收集的废弃的榴莲壳均匀切成小块，然后对其表面的污垢进行清洗，在40℃~60℃进行真空干燥，干燥时间为24h~36h，在粉碎机中进行粉碎处理，过筛，筛选出粒径为100~200目的壳粉，待用；步骤二、羧基化纳米纤维素的制备：取一定量步骤一中的壳粉，浸渍在过硫酸铵溶液中12h~36h，在60℃~80℃进行超声搅拌6h~12h，得到悬浮液，在悬浮液中加入一定量的蒸馏水-1-1进行稀释，然后在转速为6000r.min~12000r.min的离心机中进行离心，离心至中性后在-1-14000r.min~7000r.min转速下收集上层胶体，将得到的胶体放入冷冻干燥箱中，在-20℃~-10℃进行真空冷冻干燥12h~48h，得粉状羧基化纳米纤维素，待用；步骤三、纤维素复合气凝胶的制备：（1）、将一定量的蒸馏水加入到步骤二得到粉状羧基化纳米纤维素中，超声处理1h~3h，得到分散较均匀的胶体，待用；（2）、将一定量纤维素加入到碱-脲-水复合体系中，然后加入一定量的环氧氯丙烷，搅拌溶解后得到纤维素溶解液，与一定量步骤（1）中的胶体进行混合，在30℃~50℃进行1h~3h交联反应，得纤维素复合液；（3）、将步骤（2）中的纤维素复合液倒入一定的模具中，放入凝固液中0.5h~12h，脱模后将凝胶放入蒸馏水中24h~48h，得纤维素复合水凝胶，将纤维素复合水凝胶在-20℃~-10℃进行冷冻处理，处理时间为12h~36h，然后在-40℃~-20℃的条件下进行抽真空冷冻干燥，干燥时间为24h~72h，得纤维素复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的碱-脲-水复合体系为氢氧化钠-尿素-水、氢氧化锂-尿素-水、氢氧化钠-尿素-硫脲-水、氢氧化锂-尿素-硫脲-水、氢氧化钠-硫脲-水、氢氧化锂-硫脲-水中的一种；其中，碱的含量为4%~9%，脲的含量为7%~18%，水的含量为89%~73%。3.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的碱-脲-水复合体系是经过一定条件预先处理的，所述的一定条件是指将按一定质量比的碱和脲在溶于蒸馏水中，得到常温下的碱-脲-水溶液，然后将碱-脲-水溶液在-20℃~-10℃进行冷冻24h~48h，得碱-脲-水复合体系。4.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的纤维素为竹纤维、棉纤维、草纤维中的一种。5.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的凝固液为蒸馏水、质量分数为5%稀硫酸、乙醇和甲醇的质量比为1:1混合液、纯乙醇、纯甲醇中的一种。6.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的纤维素与碱-脲-水复合体系的质量比为1:100~12:100。7.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的环氧氯丙烷与碱-脲-水复合体系的体积mL/质量g比为0.5：100~3:100。8.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的粉状羧基化纳米纤维素与纤维素的质量比为0.001:1~0.1:1。9.根据权利要求1所述的一种纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的过硫2CN107141504A权利要求书2/2页酸铵溶液的浓度为1.5mol/L~3mol/L。3CN107141504A说明书1/7页一种纤维素复合气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明属于天然高分子材料合成领域，具体涉及一种纤维素复