一种金属-介电材料复合探针SERS基底及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113740311A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202110929800.1B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2021.08.13B82Y40/00(2011.01)(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号(72)发明人洪延李敏莉王泽华何为陈苑明周国云王翀王守绪杨文君(74)专利代理机构电子科技大学专利中心51203代理人吴姗霖(51)Int.Cl.G01N21/65(2006.01)B22F1/00(2006.01)B22F9/24(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种金属-介电材料复合探针SERS基底及其制备方法(57)摘要本发明提供一种金属‑介电材料复合探针表面增强拉曼基底及其制备方法，属于拉曼检测领域。本发明表面增强拉曼基底是通过硅烷偶联剂在酸性条件下使二氧化硅介电微球表面带正电荷，通过SH‑PEG‑COOH使金纳米棒在碱性条件下带负电荷，二氧化硅介电微球和金纳米棒通过静电吸附作用结合在一起，形成在二氧化硅介电微球表面包裹一层金纳米棒的结构。作为一种表面增强拉曼基底，该结构稳定性好、灵敏度高，可分散在水中再自然干燥在衬底上，通过浸泡对待测物进行检测，从而获得较强的SERS信号，实现对目标分子快速、高效和高灵敏度的检测。CN113740311ACN113740311A权利要求书1/1页1.一种金属‑介电材料复合探针SERS基底，其特征在于，包括二氧化硅介电微球和包覆于二氧化硅介电微球表面的金纳米棒，所述二氧化硅介电微球的直径为1～6μm；金纳米棒的长径比为2～7。2.如权利要求1所述的金属‑介电材料复合探针SERS基底，其特征在于，所述金纳米棒的短轴为10～14nm，长轴为20～100nm。3.如权利要求1所述的金属‑介电材料复合探针SERS基底，其特征在于，金纳米棒的长径比根据激发波长进行选择。4.如权利要求3所述的金属‑介电材料复合探针SERS基底，其特征在于，785nm激发波长选择粒径4μm的二氧化硅微球和长径比为3的金纳米棒；对于633nm激发波长，选择粒径为4μm二氧化硅微球和长径比为2的金纳米棒。5.一种金属‑介电材料复合探针SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.采用种子溶液生长法制备金纳米棒，所述金纳米棒的长径比为2～7；步骤2.在SH‑PEG‑COOH溶液中加入将步骤1制备的金纳米棒，混合后放置，然后进行离心处理，离心产物清洗后加入pH为9～10的碱性溶液中进行混合，得到带负电的金纳米棒溶液；步骤3.在酸性条件下使用硅烷偶联剂对二氧化硅介电微球进行表面改性处理，得到修饰后的SiO2‑g‑NH2；步骤4.将步骤2得到的带负电的金纳米棒溶液和步骤3得到的修饰后的SiO2‑g‑NH2混合，静置放置，然后用去离子水洗涤，即可得到所需的金属‑介电材料复合探针，其中，修饰后的SiO2‑g‑NH2在带负电的金纳米棒溶液中的浓度为0.0080～0.0125g/mL；步骤5.将步骤4得到的金属‑介电材料复合探针分散于衬底，自然干燥，即可得到所需的金属‑介电材料复合探针SERS基底。6.如权利要求5所述的金属‑介电材料复合探针SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤2中离心的参数为：转速8000～12000r/min，离心时间5～10min，碱性溶液为磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钾溶液、氢氧化钾或氢氧化钠溶液。7.如权利要求5所述的金属‑介电材料复合探针SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤3中使用硅烷偶联剂对二氧化硅微球进行表面改性处理的具体过程为：在乙醇溶液中加入硅烷偶联剂Silane‑PEG‑NH2，再加入冰醋酸调节pH至3～4，在40～50℃下进行水解反应，反应时间0.5～1h，得到混合溶液C，将清洗后的二氧化硅介电微球加入混合溶液C中进行表面改性处理，反应3～4h，反应结束后用乙醇离心清洗多次，即可得到修饰后的SiO2‑g‑NH2。8.如权利要求7所述的金属‑介电材料复合探针SERS基底的制备方法，其特征在于，乙醇溶液中乙醇和硅烷偶联剂的体积比为100:1，乙醇的浓度为93～95％，混合溶液C中介电微球的浓度为0.5～1mg/L。9.如权利要求5所述的金属‑介电材料复合探针SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤4得到的金属‑介电材料复合探针可以在溶液中、干燥在硅片、石英或者玻璃上保存，不需要现制现用。2CN113740311A说明书1/6页一种金属‑介电材料复合探针SERS基底及其制备方法技术领域[0001]本发明属于拉曼检测技术领域，具体涉及一种金属‑介电材料复合探针表面拉曼增强基底及其制备方法。背景