一种硅烷改性的酯化聚醚及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113929897A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202111280916.3(22)申请日2021.11.01(71)申请人江西晨光新材料股份有限公司地址332500江西省九江市湖口县金砂湾工业园申请人安徽晨光新材料有限公司(72)发明人丁冰梁秋鸿杨静周煜华葛利伟姜林炜(74)专利代理机构合肥中谷知识产权代理事务所(普通合伙)34146代理人陈冲(51)Int.Cl.C08G65/336(2006.01)C08G65/332(2006.01)C09J171/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种硅烷改性的酯化聚醚及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种硅烷改性的酯化聚醚及其制备方法和应用。该硅烷改性的酯化聚醚的制备方法包括如下步骤：S1，将单端烯丙基聚丙二醇与三甲氧基含氢硅烷在有机酸的保护下，经硅氢化反应制备得到单端烷氧基封端的硅烷改性聚醚；S2，将S1得到的单端烷氧基封端的硅烷改性聚醚与酯化合物经脱醇扩链反应制备得到硅烷改性的酯化聚醚；其中，所述酯化合物中至少含有两个酯基。本发明创新性的使用二元酯及多元酯与其他原料配合，通过简单脱醇反应即达到聚醚扩链的目的。本发明提供的制备方法，无须引入缚酸剂，即可成功合成可以用于制备密封胶的硅烷改性的酯化聚醚。CN113929897ACN113929897A权利要求书1/1页1.一种硅烷改性的酯化聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将单端烯丙基聚丙二醇与三甲氧基含氢硅烷在有机酸的保护下，经硅氢化反应制备得到单端烷氧基封端的硅烷改性聚醚；S2，将S1得到的单端烷氧基封端的硅烷改性聚醚与酯化合物经脱醇扩链反应制备得到硅烷改性的酯化聚醚；其中，所述酯化合物中至少含有两个酯基。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机酸为醋酸、草酸或柠檬酸，优选为醋酸。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述反应体系的pH为2～5；和/或，所述步骤S1中，所述单端烯丙基聚丙二醇中聚丙二醇的分子量为400～1000，优选为800。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述单端烯丙基聚丙二醇与三甲氧基含氢硅烷的摩尔比为1：(1～1.1)，优选1：(1.02～1.05)。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硅氢化反应中的催化剂为Speier催化剂，其中Pt含量为5～100ppm，优选10～40ppm。6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤包括：将单端烯丙基聚丙二醇、有机酸以及硅氢化反应的催化剂混合，在20～60℃下活化0.5～2h，加入三甲氧基含氢硅烷，保温2～10h，当体系中碘值不高于0.5时，除杂，得到单端烷氧基封端的硅烷改性聚醚。7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述酯化合物为对苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯或2,4‑甲苯二氨基甲酸甲酯，优选邻苯二甲酸二甲酯。8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述单端烯丙基聚丙二醇与酯化合物的摩尔比为1：(0.5～0.8)，优选为1：(0.55～0.62)；和/或，所述脱醇扩链反应的反应温度60～180℃，反应时间为2～10h。9.权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到的硅烷改性的酯化聚醚。10.权利要求1至8中任一项所述的制备方法或权利要求9所述的硅烷改性的酯化聚醚在制备密封胶中的应用。2CN113929897A说明书1/4页一种硅烷改性的酯化聚醚及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及硅烷改性聚醚聚合物的合成技术领域，更具体地，涉及一种硅烷改性的酯化聚醚及其制备方法和应用。背景技术[0002]硅烷改性聚醚密封胶以聚醚多元醇为原料制备，国内市场上的聚醚多元醇分子量集中在400～4000，分子量大于8000的聚醚多元醇较难制备，从而导致要获得大分子量的聚醚通常需要利用低分子量的聚醚多元醇来扩链，以满足应用时聚醚密封胶对基胶分子量与强度等性能的要求。[0003]在现有技术中，常用的扩链剂为二氯甲烷，利用碱金属醇盐或氢氧化钠/钾等形成‑O‑M后，再与二氯甲烷脱去MCl达到扩链效果，该法因为碱性物质的引入所得硅烷改性聚醚色度较深，且MCl在聚醚链体系中难以完全脱除，导致硅烷改性聚醚的氯离子偏高，聚醚品质偏差。发明内容[0004]为了解决目前大分子硅烷改性聚醚扩链技术的不足，提出一种硅烷改性的酯化聚醚及其制备方法，该制备方法可以适用于所有分子量的烯丙基封端的聚醚，且原料易得，工