一种L-α-甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114106036A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111315833.3(22)申请日2021.11.08(71)申请人云南开放大学（云南国防工业职业技术学院）地址650000云南省昆明市学府路113号(72)发明人朱超唐芳黄遥周明善桂艳(74)专利代理机构昆明合盛知识产权代理事务所(普通合伙)53210代理人牛林涛(51)Int.Cl.C07F9/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种L-α-甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法(57)摘要本发明公开了一种L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法，该方法以富含磷脂酰胆碱(PC)的大豆磷脂粉末提取液为起始原料，经强碱阴离子交换树脂催化的酯交换反应得富L‑α‑GPC的反应液，后经浓缩、分液、脱色、吸附树脂洗脱等纯化步骤得到了目标产物，纯度在98％以上。该方法全程采取无水操作，利用强碱性离子交换树脂作为催化剂，具有反应时间短，操作简便，产物纯度高等特点，易于实现工艺化。CN114106036ACN114106036A权利要求书1/1页1.一种高纯度L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向大豆磷脂粉末中加入低碳醇溶剂，搅拌萃取，控制萃取温度和时间，过滤，收集提取液；滤渣重复上述操作，合并两次得到的提取液，得到富含磷脂酰胆碱的提取液；S2：向S1中得到的提取液中加入特定强碱性阴离子交换树脂，催化发生酯交换反应，控制反应时间，反应完成后，过滤，收集反应液；S3：向S2中反应液加入酸，调节反应液酸碱度至中性，减压浓缩至分层，加入石油醚萃取，收集富含L‑α‑GPC萃取液；S4：向S3得到的萃取相加入活性炭脱色，过滤，滤液进一步浓缩至少量；S5：将S4得到的浓缩液装入平衡好的大孔吸附树脂，使用低碳醇洗脱，收集富含L‑α‑GPC洗提液；进一步浓缩至无溶剂蒸出，得到黄色粘液；S6：用重结晶法或者溶剂沉淀法处理S5得到的黄色粘液，再进一步离心过滤、洗涤，真空干燥，可得到浅黄色固体L‑α‑GPC产物。2.根据权利要求1所述的一种高纯度L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法,其特征在于,所述步骤S1中，大豆磷脂粉末与低碳醇溶剂的固液比为1:4‑7，萃取温度为20‑50℃，萃取时间80‑120min，低碳醇溶剂为甲醇、乙醇或者二者按比例混合。3.根据权利要求1所述的一种高纯度L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法,其特征在于,所述步骤S2中，强碱性阴离子交换树脂与反应液的固液比为1:2‑4；反应时间为80‑160min。4.根据权利要求1所述的一种高纯度L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法,其特征在于,所述步骤S3中，酸包括但不限于盐酸、醋酸、甲酸，浓缩得到的溶剂可回收再次利用；石油醚用量为浓缩液的3‑5倍。5.根据权利要求1所述的一种高纯度L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法,其特征在于,所述步骤S4中，活性炭的用量与萃取相的重量比为1:10‑20，浓缩至原体积溶液的1/5‑1/10。6.根据权利要求1所述的一种高纯度L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法,其特征在于,所述步骤S5中，浓缩液与大孔吸附树脂用量体积比为1:5‑10，低碳醇为甲醇、乙醇或二者按比例混合，洗脱速度为每小时1.5‑3倍床层体积，浓缩溶剂可回收利用。7.根据权利要求1所述的一种高纯度L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法,其特征在于,所述步骤S6中，重结晶溶剂包括但不限于乙醇、丙醇、正丁醇，溶剂沉淀法采用的溶剂为丙酮、石油醚、甲醇或其混合交叉。2CN114106036A说明书1/3页一种L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法技术领域[0001]本发明属于化合物提取制备技术领域，具体涉及一种L‑α‑甘油磷脂酰胆碱的分离提取方法。背景技术[0002]L‑α‑甘油磷酸胆碱(L‑α‑glycerolphosphatidylcholine，简称L‑α‑GPC)，是体内天然存在的水溶性磷脂代谢产物，也是合成乙酰胆碱和磷脂酰胆碱的胆碱源，具有重要的营养保健功能和医学应用价值；能透过血脑屏障，提高认知和记忆力，改善脑部健康状况；最新研究表明，L‑α‑GPC还具有增强肌肉灵敏度，预防心血管疾病和脂肪肝，维持体内激素水平和抗衰老的作用；[0003]从天然物质中提取L‑α‑GPC是一种快捷有效的方法，但由于原材料的来源途径差异较大，杂质成分分布不均匀，使得后续的分离纯化工艺复杂，产品质量不稳定，难以工业生产；另外，L‑α‑GPC的提取方法还有全合成法和催化水解法；全合成法具有反应产物分离容易、纯度高的特点，易于实现大规模生产，但原料毒性大，不稳定，合成路线长，条件苛刻，还需要进行光学和活性实验，导致应用