一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法及其得到的甘油磷脂酰胆碱.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110128467A(43)申请公布日2019.08.16(21)申请号201910376147.3(22)申请日2019.05.07(71)申请人天津康巢生物医药股份有限公司地址300000天津市北辰区天津医药医疗器械工业园四纬路一号（辰寰星谷孵化器内）(72)发明人刘振杨海龙(51)Int.Cl.C07F9/09(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法及其得到的甘油磷脂酰胆碱(57)摘要本发明公开了一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法，属于医药化合物精加工技术领域。该工艺方法包括以下步骤：（a）将甘油磷脂酰胆碱粗品水溶液依次经两次溶剂萃取和脱色，得到溶液M1；（b）将溶液M1依次经脱盐和浓缩，得到浓缩物G；（c）将浓缩物G依次经溶解、结晶和干燥，得到甘油磷脂酰胆碱。其技术方案要点是将甘油磷脂酰胆碱粗品水溶液经两次溶剂萃取去除残留的溶剂和反应原料，经脱色调节产品的颜色，经脱盐去除盐类杂质等纯化的工艺方法配合使用，具有明显减少产物的杂质含量，提高产物的纯度的优点。本发明还公开了采用上述纯化方法制备得到的甘油磷脂酰胆碱。CN110128467ACN110128467A权利要求书1/1页1.一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：（a）将甘油磷脂酰胆碱粗品水溶液依次经两次溶剂萃取和脱色，得到溶液M1；（b）将溶液M1依次经脱盐和浓缩，得到浓缩物G；（c）将浓缩物G依次经溶解、结晶和干燥，得到甘油磷脂酰胆碱。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤（a）中溶剂萃取采用的溶剂包括有机溶剂；所述有机溶剂包括丙酮。3.根据权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤（a）中脱色工艺采用活性炭吸附；所述活性炭吸附的工艺条件包括：脱色温度40-50℃，脱色时间20-40min。4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤（b）中脱盐工艺采用离子树脂交换；所述离子树脂交换采用的吸附柱为强酸性树脂和强碱性树脂混床柱；所述强酸性树脂和强碱性树脂的质量比为1:2~1:5。5.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于，所述离子树脂交换的工艺包括以下步骤：（Ⅰ）将溶液M1洗脱，流速300-500L/h，时间20-40min，得到溶液M2；（Ⅱ）将步骤（Ⅰ）后剩余的溶液M1洗脱，流速300-500L/h，得到溶液M3；（Ⅲ）将溶液M2和溶液M3混合后洗脱，流速600-800L/h，时间1-3h，得到溶液M4；（Ⅳ）用去离子水洗脱，流速600-800L/h，时间1-3h，洗脱后溶液和溶液M4混合得到溶液M5。6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤（b）还包括脱盐后调节pH值再浓缩的步骤；所述pH值为5-7。7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤（b）中浓缩采用减压蒸馏浓缩和真空低温浓缩；所述减压蒸馏浓缩后的固含量为30-50%；所述真空低温浓缩的条件包括：真空度-0.08~-0.12Mpa，温度小于60℃；所述真空低温浓缩后的水分含量小于15%。8.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤（c）中溶解的溶剂包括无水乙醇；所述溶解的条件包括：温度50-70℃，时间1-3h。9.根据权利要求6-8任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤（c）中结晶的温度-5~0℃，时间20-35h；所述步骤（c）中干燥的温度50-70℃，时间6-10h。10.一种甘油磷脂酰胆碱，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法制得。2CN110128467A说明书1/5页一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法及其得到的甘油磷脂酰胆碱技术领域[0001]本发明涉及医药化合物精加工技术领域，特别涉及一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法及其得到的甘油磷脂酰胆碱。背景技术[0002]甘油磷酸胆碱（GPC）是磷脂酰胆碱（PC）分子上的两个脂肪酰基完全被水解掉的产物，是一种重要的神经递质和磷脂前体，可用于医药行业，以改善老年人的认知能力和提高青少年的记忆力。但纯度较低的GPC中可能含有部分色素和非极性杂质，常温常压下性质不稳定，不仅药理作用弱，还有可能产生对人体有害的毒素。然而国内GPC的制备、纯化和检测技术相对不够成熟，较难满足市场对高质量、高纯度GPC的需求。[0003]现有的申请号为201810794573.4的中国专利申请，其公开了一种提纯甘油磷脂酰胆碱的方法，将乙醇、甲醇和甲苯混合后再与粗制甘油磷脂酰胆碱进行混合，而后顺次过硅胶柱、三氧化二铝柱、离子交换树脂柱，再向其中加入乙醇混合后置于一定温度条件下放置，使其结晶，而