单层锗基石墨烯低温后固化转移方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114195143A(43)申请公布日2022.03.18(21)申请号202111354758.1(22)申请日2021.11.16(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人胡开明屠尔琪张文明李修远辛宜航邓心陆(74)专利代理机构上海交达专利事务所31201代理人王毓理王锡麟(51)Int.Cl.C01B32/194(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称单层锗基石墨烯低温后固化转移方法(57)摘要一种单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，在通过CVD工艺生长的锗基石墨烯表面旋涂载体材料，并三层复合结构以载体材料面朝上置于容器中，浇入未固化的PDMS与气泡法剥离得到的多层石墨烯(beGr)的混合物进行低温后固化工艺，然后对三层复合结构上的锗片进行刻蚀处理并最后进行触发加热实现三层复合结构的平坦化。本发明利用低温后固化构筑柔性目标基底，将大面积、高质量单层锗基石墨烯有效地转移，构建三层结构体系，既能够保证石墨烯与PMMA界面处、PMMA与PDMS界面处有足够的界面粘附能，也能避免高温后固化工艺引起PMMA与PDMS之间形成梯度界面层，从而构筑石墨烯/PMMA/beGr‑PDMS三层系统，并制备出单一尺度、失稳模式可控的石墨烯共型褶皱图案。CN114195143ACN114195143A权利要求书1/1页1.一种单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，其特征在于，在通过CVD工艺生长的锗基石墨烯表面旋涂载体材料，并三层复合结构以载体材料面朝上置于容器中，浇入未固化的PDMS与气泡法剥离得到的多层石墨烯的混合物进行低温后固化工艺，然后对三层复合结构上的锗片进行刻蚀处理并最后进行触发加热实现三层复合结构的平坦化。2.根据权利要求1所述的单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，其特征是，所述的旋涂，具体是采用匀胶机将PMMA溶液旋涂在CVD生长的单层锗基石墨烯表面作为载体材料；所述的旋涂，其速度为1000‑5000rpm，通过控制不同转速和PMMA浓度来控制PMMA层的厚度。3.根据权利要求1所述的单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，其特征是，所述的低温后固化转移工艺，采用30℃加热48小时以上，具体为：首先将PDMS与气泡法剥离得到的多层石墨烯以1000:1质量比例的混合后超声处理12小时，使PDMS与多层石墨烯混合均匀；然后向混合物中加入10:1比例的交联剂并充分搅拌混合均匀得到beGr‑PDMS；再将混合均匀的beGr‑PDMS缓慢浇在三层复合结构的上表面，在加热炉内以30℃低温加热48个小时，充分固化beGr‑PDMS。4.根据权利要求1所述的单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，其特征是，所述的刻蚀处理是指：采用HF和H2O2的混合刻蚀液进行2～3小时的刻蚀。5.根据权利要求1所述的单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，其特征是，所述的混合刻蚀液为1:1:10的体积比例方式制备HF:H2O2:H2O刻蚀溶液。6.根据权利要求1所述的单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，其特征是，所述的刻蚀处理，在刻蚀锗片之前，需要剥离掉残余的beGr‑PDMS胶，防止beGr‑PDMS残胶阻碍刻蚀液刻蚀锗片。7.根据权利要求1所述的单层锗基石墨烯低温后固化转移方法，其特征是，所述的触发加热，加热到110℃以上，触发单一尺度、单一失稳模式的石墨烯共型褶皱。8.一种基于权利要求1～7中任一所述方法制备得到的石墨烯共型褶皱结构，其特征在于，由下而上具体为石墨烯层、PMMA层和beGr‑PDMS层，其中：PMMA层与beGr‑PDMS层之间存在显明的界面层；所述的界面层是指：由于未固化beGr‑PDMS在低温固化过程中，分子链的运动得一定的抑制，使得PDMS与PMMA之间未出现梯度界面层，且界面在转移过程中始终保持无界面液滴状态，也保证了足够的界面粘附强度。9.根据权利要求8所述的石墨烯共型褶皱结构，其特征是，所述的褶皱，其波长和幅值受PMMA层的浓度以及旋涂转速的控制。2CN114195143A说明书1/3页单层锗基石墨烯低温后固化转移方法技术领域[0001]本发明涉及的是一种石墨烯领域的技术，具体是一种大面积、高质量单层锗基石墨烯的低温后固化转移方法。背景技术[0002]随着石墨烯制备技术日趋成熟，尤其是化学气相沉积(CVD)法可以大批量制备出高质量、大面积、层数可控的石墨烯二维薄膜。上述生长得到的石墨烯大多数是在金属基底上制备的，而在诸多实际应用中需要将石墨烯转移不同的功能层或衬底等目标基底上。但是，石墨烯在转移过程中会受到不同程度损伤，严重制约了其在纳米器件等方面的应用潜力。因此，石墨烯转移技术的研究在推进其产业化道路上具有举足