一种超薄氧化镓薄膜的快速制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114212816A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111514371.8(22)申请日2021.12.13(71)申请人山东大学地址250199山东省济南市历城区山大南路27号申请人山东大学深圳研究院(72)发明人穆文祥张洁贾志泰陶绪堂(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人杨磊(51)Int.Cl.C01G15/00(2006.01)H01L21/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种超薄氧化镓薄膜的快速制备方法(57)摘要本发明涉及一种超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，特别涉及纳米级厚度、横向尺寸可达厘米级的氧化镓薄膜的制备。解决目前超薄氧化镓薄膜所常用的脉冲激光沉积、分子束外延等制备方式，设备造价昂贵且体型庞大、操作复杂、反应条件苛刻以及传统方法制备氧化镓薄膜时无法兼具超薄的厚度及大的厘米级横向尺寸等问题。采用熔融相表面固体层剥离技术，通过衬底挤压后清洗退火方式对上述问题进行改善。该方式极大地降低了薄膜的制备的成本，使操作更加简便易行，并具有实验条件温和、生长周期短等优点，不仅突破了材料尺寸方面的瓶颈，也极大地推进了后续氧化镓超薄纳米材料的发展，为下一代光电器件发展提供了新思路。CN114212816ACN114212816A权利要求书1/1页1.一种超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，包括以下步骤：预热衬底两片，衬底垂直挤压镓金属制备薄膜；清洗衬底上残留的液态金属；将衬底进行退火，即得大面积超薄氧化镓薄膜。2.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述的镓金属按如下方法制备得到：将纯度为99.9999％的大固体块状的镓，在手套箱中将其分离成约0.5mL每小块的液滴，在真空条件下将其分别装至密闭的容器，保证无氧条件；将密闭容器从手套箱中移出置于冰箱中，在‑5℃下24小时冷藏使其凝结成固态，以备使用；或者，将块状镓固体加热到50‑90℃，通过塑料移液管或一次性滴管取0.5ml液态金属于衬底上，并且只收集来自液态镓金属中心部分的液态金属，留下灰色表面氧化物表层。3.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，衬底垂直挤压镓金属的过程为：预热衬底两片A和B，取提前分好的固态镓块于其中一片衬底A的正中央，待金属镓融化后等待15‑20秒使其表面形成氧化膜，将另一片衬底用镊子夹起，趁着金属镓液滴未凝固将另一片衬底B的中央对准镓液滴所在位置，轻轻放上去，然后用手快速垂直压下，压下后保持3‑5秒，然后快速分开，此时衬底A上将会有薄膜产生并伴有部分的金属镓残留。4.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，衬底预热的温度为50‑80℃；优选的，采用热台预热衬底两片A和B，热台预热至50‑80℃。5.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，衬底预热的时间为10‑15秒。6.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述的衬底为硅片、二氧化硅、石英、蓝宝石等衬底。7.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，清洗衬底上残留的液态金属的过程，将衬底置于无水乙醇中用棉棒擦拭；优选的，取50ml小烧杯，加入大约30‑40ml无水乙醇，热台加热到100‑110℃，等无水乙醇变热，一只手用镊子夹住含有样品的衬底片浸入无水乙醇中，另一只手拿不掉棉絮的棉棒也浸入无水乙醇中，在无水乙醇中擦拭衬底表面的镓，将表面残留的金属镓清洗干净。8.根据权利要求7所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，无水乙醇需要100‑110℃加热。9.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，退火时以8‑12℃/分钟的升温速率，最优选10℃/分钟的升温速率，升温至退化温度进行退火，优选的退化温度为400℃‑1000℃；优选的，退火时间为1‑2小时。10.根据权利要求1所述的超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，其特征在于，将含有样品的衬底进行退火的过程为：将含有样品的衬底放置在石英舟的上部，具有产物的面朝上；放置在水平管炉内的石英管上，在空气氛围下，温度以10℃/分钟的升温速率从室温上升到设定温度400℃‑1000℃，在设定温度下分别保持1‑2小时，然后自然冷却到室温。2CN114212816A说明书1/10页一种超薄氧化镓薄膜的快速制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种熔融相超薄氧化镓薄膜的快速制备方法，特别涉及纳米级厚度、横向尺寸可达厘米级的氧化镓薄膜的制备，属于半导体技术领域。背景技术[0002]自2004年石墨烯分离以来，超薄二维材料引起了