可转移的大尺寸氧化镓薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113969423A(43)申请公布日2022.01.25(21)申请号202111244218.8C23C16/52(2006.01)(22)申请日2021.10.26(71)申请人西安电子科技大学地址710071陕西省西安市太白南路2号(72)发明人宁静张雨轩冯倩张进成王东焦鹏马佩军郝跃(74)专利代理机构陕西电子工业专利中心61205代理人王品华(51)Int.Cl.C30B25/18(2006.01)C30B25/16(2006.01)C30B29/16(2006.01)C30B28/14(2006.01)C23C16/26(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称可转移的大尺寸氧化镓薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种可转移的大尺寸氧化镓薄膜的制备方法，主要解决现有技术生产成本高、难以得到大面积剥离膜的问题。其实现方案为：通过化学气相沉积在铜箔上生长石墨烯，再将去除铜箔的石墨烯转移到清洗过的蓝宝石衬底上作为插入层；将覆有石墨烯的蓝宝石放入雾化学气相淀积Mist‑CVD炉子中，在石墨烯上淀积大尺寸的氧化镓外延层；通过热释胶带从石墨烯上剥离转移该氧化镓外延层，得到氧化镓薄膜。本发明通过外延层与石墨烯之间存在的较弱的范德华力，使得外延层易被剥离并转移至目标衬底，减少了工艺步骤和成本，能在大气压强及工艺重复性好的前提下获得质量较高的均匀大尺寸氧化镓外延膜，可用于制作氧化镓电子器件。CN113969423ACN113969423A权利要求书1/2页1.一种可转移的大尺寸氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于：包括：(1)在铜箔衬底上生长石墨烯，再去除铜箔衬底，并将去除铜箔衬底的石墨烯转移到清洗过的蓝宝石衬底上，得到覆盖石墨烯的基板；(2)将覆盖石墨烯的基板放入雾化学气相沉积系统反应腔中外延氧化镓层：(2a)前驱体溶液的配备：选用纯度大于99.99％的乙酰丙酮镓C15H21O6Ga作为生长氧化镓薄膜的镓源前驱物，根据所需镓浓度计算乙酰丙酮镓的质量，并秤称取相应质量的乙酰丙酮镓备用；将称量好的乙酰丙酮镓放入配液瓶中，并按100:1的比例加入去离子水和浓盐酸，再将磁力转子放入该溶液瓶中，置于磁力搅拌器上搅拌直至溶液中无固体状残留；(2b)生长氧化镓薄膜：操控雾化学气相淀积Mist‑CVD设备将覆有石墨烯的衬底置于反应腔中，通入空气作为载气，使空气充满整个反应腔；将前驱体溶液加入到雾化罐中，设置反应腔内的反应温度为440‑500℃，雾化罐的超声雾化频率为1.7‑2.4MHz，使用载气将雾化罐中的雾滴送进反应腔内进行沉积，生长厚度为1μm‑3μm的氧化镓薄膜；(3)通过热释胶带从石墨烯上剥离转移氧化镓层：(3a)将热释胶带缓慢的粘附在氧化镓外延层表面，均匀用力将粘有氧化镓外延层的胶带从蓝宝石衬底上剥离；(3b)使得粘有氧化镓一面的热释胶带紧紧的贴附在目标衬底上，将加热台升温至120℃，再将目标衬底与胶带整体放置在加热台上加热，使得热释胶带发泡后失去粘性，胶带自动脱离氧化镓表面；(3c)将脱离的胶带取下，得到氧化镓薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)中在铜箔上生长石墨烯，实现如下：(1a)将抛光好的铜箔折叠成大小为4×7cm2的荷包放置于石英舟中，将石英舟推至石英管恒温区，打开真空泵抽真空至0.6‑2Pa；(1b)向石英管中通入20sccm的H2，并将石英管加热到690‑700℃时，再在石英管中同时通入20sccm的H2和700sccm的Ar，继续加热至石英管温度达到1045℃；(1c)温度保持不变，关闭所有进气阀门，使真空泵将石英管内的气压抽至0.5‑1.5Pa；(1d)温度保持不变，向石英管通入2.0sccm的O2，持续2min；(1e)温度保持不变，关闭所有进气阀门，使真空泵将石英管内的气压抽至0.5‑1.5Pa；(1f)温度保持不变，同时通入100sccm的H2和700sccm的Ar，持续60‑70min；(1g)温度保持不变，关闭Ar阀门，再同时通入1.000sccm的CH4和500sccm的H2，持续60‑65min；(1h)关闭H2阀门和CH4阀门，通入700sccm的Ar，将石英管快速降温至室温，在铜箔上的石墨烯生长厚度为0.34‑1.34nm的石墨烯，再取出。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)中去除铜箔衬底，实现如下：(1i)采用湿法转移，在制备好石墨烯的铜箔上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，得到旋涂了PMMA的铜箔；(1j)将涂有PMMA的铜箔置于加热台上，在50‑60℃温度下烘干15‑30min使PMMA固化；2CN113969423A权利要求书2/2页(1k)将固化烘干后的PMMA