超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110284104A(43)申请公布日2019.09.27(21)申请号201910537089.8(22)申请日2019.06.20(71)申请人东华大学地址201600上海市松江区人民北路2999号(72)发明人徐晓峰桑景新蒙奕帆王游华志威郑探(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人翁若莹王文颖(51)Int.Cl.C23C14/18(2006.01)C23C14/35(2006.01)C23C14/58(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法(57)摘要本发明公开了一种超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法，其特征在于，利用磁控溅射镀膜仪溅射金属钒靶，通过控制溅射时间在蓝宝石基底上镀膜，得到金属钒薄膜；将金属钒薄膜置于快速退火炉内，然后在氩气和空气混合气体氛围下进行氧化处理，再将氧化后的薄膜取出并在空气中自然冷却，获得超薄二氧化钒薄膜。本发明操作简单、重复性高、制备的薄膜质量好，通过透射电子显微镜、原子力显微镜、四探针测试仪和光谱测试分析表明，所制备的超薄二氧化钒薄膜具有结晶度高、表面光滑、电阻变化明显以及可见光区域透过率较高等特性。CN110284104ACN110284104A权利要求书1/1页1.一种超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：利用磁控溅射镀膜仪溅射金属钒靶，通过控制溅射时间在蓝宝石基底上镀膜，得到金属钒薄膜；步骤2)：将金属钒薄膜置于快速退火炉内，然后在氩气和空气混合气体氛围下进行氧化处理，再将氧化后的薄膜取出并在空气中自然冷却，获得超薄二氧化钒薄膜。2.如权利要求1所述的超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法，其特征在于，所述步骤1)中磁控溅射镀膜仪的金属钒靶的纯度为99.99％，靶材直径为60mm，靶到衬底的间距为180mm，衬底旋转速度为16.7r/min；蓝宝石基底为c-Al2O3(0001)，厚度为0.5mm；镀膜前，先抽真空至1.8×10-3Pa以下，对金属钒靶预溅射10min，然后在136W功率下溅射0.5min，从而在蓝宝石基底上得到金属钒薄膜。3.如权利要求1所述的超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法，其特征在于，所述步骤2)中金属钒薄膜在快速退火炉内氧化过程分为以下三个阶段：预热阶段：加热10秒，温度升至200℃，保持20秒；升温阶段：加热8秒，温度升至470℃，保持15秒；降温阶段：冷却10秒，温度降至200℃，保持10秒。4.如权利要求1所述的超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法，其特征在于，所述步骤2)获得超薄二氧化钒薄膜的厚度不大于10nm。2CN110284104A说明书1/3页超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法，属于VO2薄膜制备工艺技术领域。背景技术[0002]二氧化钒(VO2)是一种强关联电子材料并且在接近室温(～68℃)伴随着一个极快的相变过程，即从单斜结构到金红石结构的变化。伴随着这一结构的变化，VO2的电学和光学性能将会发生巨大的改变，尤其电阻和近红外透过率在相变前后会发生超过四个数量级的变化。这种变化使其被广泛应用在开关、存储器、传感器和智能窗等器件中。在一些纳米器件中需要较薄的VO2薄膜来实现小体积、低功耗和高性能的功能，如对于场效应晶体管来说，较薄的VO2薄膜可以降低其开启电压，从而减少器件的功耗。对于智能涂层如智能窗来说，较薄的VO2薄膜除了可以改变其相变前后近红外透过率外，也可实现较高的可见光透过率。这些独特的性质将使得超薄VO2薄膜被广泛应用在许多纳米器件和智能涂层的制备中。[0003]目前，许多合成超薄VO2薄膜的技术已被广泛研究，如分子束外延(MBE)、脉冲激光沉积(PLD)、原子层沉积(ALD)和沉积后刻蚀等。这些技术已成功合成小于10nm的超薄VO2薄膜，为基于超薄VO2薄膜的器件提供了路径。但这些方法是昂贵和复杂的，这限制了许多基于超薄VO2薄膜器件的开发和广泛使用。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是：提供一种简单易行、重复性好、结晶度高和性能优的超薄VO2薄膜的简单和经济的制备方法。[0005]为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种超薄二氧化钒薄膜的简易制备方法，其特征在于，包括以下步骤：[0006]步骤1)：利用磁控溅射镀膜仪溅射金属钒靶，通过控制溅射时间在蓝宝石基底上镀膜，得到金属钒薄膜；[0007]步骤2)：将金属钒薄膜置于快速退火炉内，然后在氩气和空气混合气体氛围下进行氧化处理，再将氧化后的薄膜取出并在空气中自然冷却，获得超薄二氧化钒薄膜。由于金属钒薄膜较薄，在空气氛围温度为470℃下直接氧化时，