一种测定抗菌不锈钢中镓含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114252432A(43)申请公布日2022.03.29(21)申请号202111401621.7(22)申请日2021.11.19(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人于英杰李辉张重远(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种测定抗菌不锈钢中镓含量的方法(57)摘要本发明属于合金常量元素分析技术领域，特别提供一种测定抗菌不锈钢中镓含量的方法，以填补目前抗菌不锈钢中镓含量检测方法的空白。该方法以王水对含镓抗菌不锈钢进行溶解，通过基体匹配法消除铁基体干扰，采用基体空白作为标准工作曲线空白消除铁谱线干扰，建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镓含量的分析检测方法。该方法操作简便、测试结果精密度好、准确高，可满足新型抗菌不锈钢中镓的检测要求。CN114252432ACN114252432A权利要求书1/1页1.一种测定抗菌不锈钢中镓含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行测定，观测方式为轴向，在选定的仪器工作参数及镓分析线波长下进行测定；(2)试剂(2.1)镓单元素标准溶液，浓度为1000μg/mL；(2.2)铁单元素标准溶液，浓度为10mg/mL：由纯度不小于99.99wt％的金属铁经盐酸、硝酸溶解制得；(2.3)盐酸，ρ＝1.19g/mL，CMOS级；(2.4)硝酸，ρ＝1.42g/mL，CMOS级；(2.5)试验用水为二级水，25℃的电导率≤0.10mS/m；(3)分析谱线的选择选用镓元素谱线417.206nm；(4)分析线中干扰的校正通过基体匹配法消除铁基体干扰，采用基体空白作为标准工作曲线空白扣除铁谱线干扰；(5)测定(5.1)试液的制备称取0.1000g待测试样于50mL烧杯中，加入1mL硝酸和3mL盐酸，低温60℃加热至完全溶解，取下冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测；(5.2)标准工作曲线溶液的制备首先，分别移取步骤(2.2)的7mL铁单元素标准溶液于5个100mL容量瓶中，每个容量瓶分别加入1mL硝酸和3mL盐酸；随后，在上述容量瓶中分别加入不同量的镓单元素标准溶液，用水稀释至刻度，混匀；此系列标准工作曲线溶液中镓相当于0.1000g试样中的百分含量分别为：0(基体空白)、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、5wt％；(5.3)测量在选定的仪器工作条件及镓分析线波长下，按照浓度从低到高的顺序，依次测量步骤(5.2)中的标准工作曲线溶液中镓的光谱强度，每个溶液重复2次，计算其平均值；以各光谱强度平均值减去基体空白溶液光谱强度平均值为纵坐标，镓的百分含量为横坐标，绘制镓的标准工作曲线并计算其相关系数，相关系数应不小于0.999。2.按照权利要求1所述的测定抗菌不锈钢中镓含量的方法，其特征在于，步骤(5.3)后，当工作曲线的线性满足要求时，进行步骤(5.1)试液中镓元素的测量，重复测量2次，计算其平均值；其光谱强度平均值减去基体空白溶液光谱强度的平均值为净光谱强度，从所述标准工作曲线中查得试样中镓的百分含量。3.按照权利要求1所述的测定抗菌不锈钢中镓含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，优化后的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数如下：高频发生器功率为1.2kW；等离子气流量为16mL/min；雾化气流量为1.0mL/min；辅助气流量为0.2mL/min；溶液提升量为1.5mL/min；积分时间为2～5s；观测方向为轴向；观测高度为11mm。2CN114252432A说明书1/4页一种测定抗菌不锈钢中镓含量的方法技术领域[0001]本发明属于合金常量元素分析技术领域，特别提供一种测定抗菌不锈钢中镓含量的方法。背景技术[0002]抗菌不锈钢是在普通不锈钢内添加一定量的抗菌金属元素，经过特殊的热处理加工工艺，使该元素均匀的遍布在材料内部，从而赋予其抗菌功能。含镓抗菌不锈钢是在传统含铜抗菌不锈钢的基础上又添加了0.2wt％～3.0wt％具有抑制细菌繁殖作用的金属镓，使其与铜协同作用共同抗菌，从而提高材料的抗菌性能。镓元素的含量对不锈钢的抗菌性能有着显著影响，因此需准确测定。[0003]目前尚无不锈钢中的常量镓的检测方法报道。测定其它材料中镓含量的方法有罗丹明B比色法、EDTA络合滴定法、原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法等。比色法和分光光度法，操作步骤繁琐，分析周期较长，难以满足快速检测的要求；原子吸收法和电感耦合