一种氮化镓物料中镓含量的检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114577659A(43)申请公布日2022.06.03(21)申请号202210093291.8(22)申请日2022.01.26(71)申请人株洲科能新材料股份有限公司地址412000湖南省株洲市荷塘区金山民营科技园内(72)发明人赵科湘金智宏(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所(普通合伙)43114专利代理师张伟(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氮化镓物料中镓含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种氮化镓物料中镓的检测方法，将氮化镓物料置于石墨坩埚内，采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量。该方法操作方便，分析速度快，可以检测大质量样品，具有代表性，检测结果可靠，可以有效指导氮化镓物料的回收生产和的贸易结算。CN114577659ACN114577659A权利要求书1/1页1.一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：将氮化镓物料置于石墨坩埚内，采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量。2.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述石墨坩埚由等静压石墨制成；所述石墨坩埚的坩埚盖上设有泄压口。3.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述热分解反应的条件为：在保护气氛下，于900℃～1200℃温度下，保温5～20min。4.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气、氮气和氦气中至少一种，流量为2～20L/min。5.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述热盐酸的质量百分比浓度为5％～15％。6.根据权利要求1或5所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述热盐酸的温度为60℃～80℃。7.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：通过热盐酸冲洗所得盐酸和液态镓混合液通过分液漏斗分离得到液态镓。2CN114577659A说明书1/4页一种氮化镓物料中镓含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种金属检测方法，具体涉及一种氮化镓物料中镓含量的检测方法，属于氮化镓物料分析检测技术。背景技术[0002]氮化镓是一种无机物，化学式GaN，是氮和镓的化合物，是一种直接能隙的半导体，自1990年起常用在发光二极管中。氮化镓材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点，是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料，并与SIC、金刚石等半导体材料一起，被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。[0003]氮化镓是极稳定的化合物，又是坚硬的高熔点材料，熔点约为1700℃，GaN具有高的电离度，在Ⅲ—Ⅴ族化合物中是最高的(0.5或0.43)。在大气压力下，GaN晶体一般是六方纤锌矿结构。它在一个元胞中有4个原子，原子体积大约为GaAs的一半。因为其硬度高，又是一种良好的涂层保护材料。[0004]GaN具有良好的高温稳定性，在惰性气氛中，当温度升至1000℃时会缓慢挥发在氮气或氦气中当温度为1000℃时GaN会慢慢挥发，但是当温度再升高至1130℃时，GaN的比焓和比熵反而降低，这是由于GaN在该温度条件下转化为了多聚体(GaN)x分子簇，变得更加稳定。[0005]在氮化镓生产和使用过程中，往往会产生一些不合格品和边角废料，镓属于稀散金属，回收这些氮化镓物料中镓具有及其重要的经济价值。在回收过程中，首要任务就是要确定物料的镓含量。现有技术当中，对于氮化镓物料中镓检测主要采用化学法溶解后滴定或ICP‑OES测定，但由于氮化镓很难溶解于常规酸中，操作过程不仅危险，样品的溶解量也不均匀，很容易出现杂质溶解后，氮化镓却没有溶解的情况，测试精准度较低。此外，由于取样太少，物料中氮化镓与杂质并非均匀分布，因此称取的样品不一定具有代表性，进一步影响测试精准度。怎样准确检测出氮化镓物料的镓含量，对氮化镓物料工艺回收和双边贸易具有很重要的指导意义。发明内容[0006]针对现有