一种热熔胶中铅含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102706817102706817B(45)授权公告日2014.12.03(21)申请号201210181188.5CN102313709A,2012.01.11,王艳等.8种卷烟材料中铅的GF-AAS测(22)申请日2012.06.04定.《中国卫生检验杂志》.2007,第17卷(第12(73)专利权人广西中烟工业有限责任公司期),2191-2193，2358.地址530001广西壮族自治区南宁市北湖南邢文等.硝酸钯基体改进剂-石墨炉原子路28号吸收光谱法测定食盐中铅.《中国卫生检验杂(72)发明人徐雪芹黄泰松李小兰陈志燕志》.2012,第22卷(第4期),723-724.许蔼飞曾德芬王维刚蒋宏霖审查员周宏卉(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人李红团(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N21/33(2006.01)G01N1/44(2006.01)(56)对比文件CN102507469A,2012.06.20,CN101294896A,2008.10.29,CN101762558A,2010.06.30,权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称一种热熔胶中铅含量的测定方法(57)摘要一种热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于：包括采用混合酸微波消解样品、赶酸定容、石墨炉原子吸收光谱仪等步骤进行测定，可快速、准确检测出热熔胶中铅的含量。本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，与传统的电热板消化方式比较，采用微波消解方式可以减少样品与强酸的使用量，提高消解能力，且样品待测元素损失少，对操作人员危害小，易于操作。此方法赶酸过程快速简单，采用基体改进剂消除干扰。针对热熔胶的材料特征，采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序、灰化温度、原子化温度测定之后，回收率高，测定结果准确。CN102706817BCN102768BCN102706817B权利要求书1/1页1.一种热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)预消解：将热熔胶样品置于微波消解罐中，加入浓度为68％的浓硝酸5mL，于加热板中100℃加热30min-60min至固体融化，取出消解罐冷却；(2)微波消解：取出冷却至室温的消解罐，依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液，然后放入微波消解仪中进行微波消解；(3)赶酸定容：加热消解罐进行赶酸处理，完毕后将试样溶液移至聚四氟乙烯容器中，用0.2％稀硝酸溶液定容，即为样品待测液；(4)标准空白溶液制备：用0.2％的稀硝酸，配置不同浓度的铅标准工作溶液；(5)石墨炉原子吸收光谱仪测定，吸收标准空白液和配置好的不同浓度的铅标准工作溶液，以硝酸镁和磷酸二氢铵溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得铅的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中铅含量；所述步骤(2)中依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液量体积比为2:1:1:1，其中硝酸浓度为68％，氢氟酸浓度为40％，盐酸浓度为37％，过氧化氢浓度为30％；所述步骤(2)中升温程序为3min升温至120℃，保持10min，3min升温至150℃，保持10min，10min升温至190℃，保持30min；所述步骤(3)赶酸定容是在140℃条件下赶酸1-2个小时，蒸发至近干；所述步骤(5)中,原子吸收光谱仪测定条件为：波长283.3nm，狭缝宽0.7nm，灰化温度800℃原子化温度1650℃；磷酸二氢铵浓度10g/L，加入量为6μL；硝酸镁的浓度为1.0g/L，加入量为4μL。2CN102706817B说明书1/5页一种热熔胶中铅含量的测定方法技术领域：[0001]本发明属于理化检验技术领域，具体涉及热熔胶中微量元素铅含量的测定方法。背景技术：[0002]铅是一种慢性和积累性毒物，对人体来说铅是一种潜在的致癌物，且不同的个体敏感性不相同，随着人们对食品安全的日益关注，食品包装材料的安全卫生环保问题越来越得到各方面的重视，用于包装食品的热熔胶中有害成分可渗透入被包装物中，其中，铅含量作为安全性指标之一，现在越来越引起国内外的广泛关注。[0003]我国对热熔胶中铅含量的检测一般采用国家推荐标准：GB/T7532-2008有机化工产品中重金属含量的测定目视比色法，该方法灵敏度低，不适合低浓度样品的测定，且在实验过程中存在一定的危险，对操作人员身体危害较大。发明内容：[0004]为克服现有技术的不足，本发明提供一种新的热熔胶中铅含量的测定方法。[0005]本发明的技