冷冻电镜单晶样品的制备方法及冷冻电镜单晶样品.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114965527A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210427566.7(22)申请日2022.04.22(71)申请人南方科技大学地址518000广东省深圳市南山区桃源街道学苑大道1088号(72)发明人权泽卫吴小雨徐斌罗志山(74)专利代理机构深圳市世纪恒程知识产权代理事务所44287专利代理师高川(51)Int.Cl.G01N23/2202(2018.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称冷冻电镜单晶样品的制备方法及冷冻电镜单晶样品(57)摘要本发明公开了一种冷冻电镜单晶样品的制备方法及冷冻电镜单晶样品，涉及冷冻电镜领域，该方法包括依据单晶样品的晶面特性分离单晶样品，以减小单晶样品的厚度尺寸，获得破碎单晶；在破碎单晶上施加剪切力，使破碎单晶穿晶断裂，在第一微栅载网上形成细化晶粒；从第一微栅载网上去除不规则的细化晶粒，获得目标取向晶面的目标细化晶粒；通过第二微栅载网与第一微栅载网在目标细化晶粒的两侧施加作用力，使目标细化晶粒粘附于第二微栅载网朝向第一微栅载网的一侧表面，形成目标晶面薄层样品。本发明解决了如何提高冷冻电镜用于电子束敏感单晶样品表征时样品制备可控性的问题，实现了控制电子束敏感单晶样品的减薄，获得目标晶面薄层样品。CN114965527ACN114965527A权利要求书1/2页1.一种冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括：依据单晶样品的晶面特性分离所述单晶样品，以减小所述单晶样品的厚度尺寸，获得破碎单晶；在所述破碎单晶上施加剪切力，使所述破碎单晶穿晶断裂，在第一微栅载网上形成细化晶粒；从所述第一微栅载网上去除不规则的所述细化晶粒，获得目标取向晶面的目标细化晶粒；通过第二微栅载网与所述第一微栅载网在所述目标细化晶粒的两侧施加作用力，以使所述目标细化晶粒粘附于所述第二微栅载网朝向所述第一微栅载网的一侧表面，形成目标晶面薄层样品。2.如权利要求1所述的冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述依据单晶样品的晶面特性分离所述单晶样品，以减小所述单晶样品的厚度尺寸，获得破碎单晶之前，所述方法还包括：通过对所述单晶样品的生长过程控制，获得所述厚度尺寸小于毫米尺度的所述单晶样品。3.如权利要求1所述的冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述依据单晶样品的晶面特性分离所述单晶样品，以减小所述单晶样品的厚度尺寸，获得破碎单晶之前，所述方法还包括：通过对所述单晶样品进行机械处理，获得所述厚度尺寸小于毫米尺度的所述单晶样品。4.如权利要求1所述的冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述依据单晶样品的晶面特性分离所述单晶样品，以减小所述单晶样品的厚度尺寸，获得破碎单晶步骤，包括：根据所述单晶样品的所述晶面特性确定分离方向；根据所述分离方向在所述单晶样品上施加应力，使所述单晶样品分离，以减小所述单晶样品的所述厚度尺寸，获得所述破碎单晶。5.如权利要求1所述的冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述在所述破碎单晶上施加剪切力，使所述破碎单晶穿晶断裂，在第一微栅载网上形成细化晶粒，包括：将所述破碎单晶辊涂于所述第一微栅载网的一侧表面，以在所述破碎单晶上施加所述剪切力，使所述破碎单晶在所述第一微栅载网上穿晶断裂，在所述第一微栅载网上形成所述细化晶粒。6.如权利要求5所述的冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述从所述第一微栅载网上去除不规则的细化晶粒，获得目标取向晶面的目标细化晶粒的步骤，包括：抖动所述第一微栅载网，以去除不规则的所述细化晶粒，获得所述目标取向晶面的所述目标细化晶粒。7.如权利要求1所述的冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述通过第二微栅载网与所述第一微栅载网在所述目标细化晶粒的两侧施加作用力，以使所述目标细化晶粒粘附于所述第二微栅载网朝向所述第一微栅载网的一侧表面，形成目标晶面薄层样品之前，所述方法还包括：2CN114965527A权利要求书2/2页将所述第二微栅载网放置于所述第一微栅载网的负载有所述目标细化晶粒的一侧表面，以使所述目标细化晶粒接触所述第二微栅载网和所述第一微栅载网。8.如权利要求7所述的冷冻电镜单晶样品的制备方法，其特征在于，所述通过第二微栅载网与所述第一微栅载网在所述目标细化晶粒的两侧施加作用力，以使所述目标细化晶粒粘附于所述第二微栅载网朝向所述第一微栅载网的一侧表面，形成目标晶面薄层样品的步骤，包括：在预设滑动时间内通过所述第二微栅载网与所述第一微栅载网在所述目标细化晶粒的两侧施加所述作用力，使所述第二微栅载网与所述第一微栅载网进行相对滑动，以使所述目标细化晶粒粘附于所述第二微栅载网朝向所述第一微栅载网的一侧表面，形成所述目标晶面薄层样品。9.如权利要求1至