用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103012539A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103012539A(43)申请公布日2013.04.03(21)申请号201210526821.X(22)申请日2012.12.10(71)申请人辽宁百凤生物药业有限公司地址117004辽宁省本溪市溪湖区石桥子春安街5号申请人刘墨涵(72)发明人姚凤云刘墨涵(74)专利代理机构辽宁沈阳国兴专利代理有限公司21100代理人姜婷婷(51)Int.Cl.C07J41/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法(57)摘要本发明涉及一种用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法，利用含量98.5%的熊去氧胆酸与乙酸乙酯、氯甲酸乙酯、牛磺酸等反应，再经过分层、过滤、回收、干燥等步骤得到同天然熊胆里的有效成分相一致的牛磺熊去氧胆酸。解决了熊胆药材稀缺、活熊取胆汁的问题。该生产方法工艺过程简单，原料来源易得，生产成本低，达到了国际的先进水平。生产运输储存无任何风险，具有广泛市场前景。CN103259ACN103012539A权利要求书1/1页1.一种用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法，其特征在于包括下述步骤：取乙酸乙酯50-70kg加入反应釜中，再加入含量98.5%的熊去氧胆酸4-8kg,加入三乙胺2-5kg，加热2-3小时，得反应液A；将上述反应液A冷却至10-15℃，加入氯甲酸乙酯2.5-5.0kg,回流1-3小时,得反应液B；将上述反应液B加入牛磺酸2-3kg，加水50-60kg，再加入氢氧化钠0.5-1.0kg,在10-15℃搅拌1-2小时后，加盐酸调pH2.0-3.0，得反应液C；将上述反应液C转移到另一反应罐中，加入水50-70kg,温度升到30-40℃，搅拌10分钟后，将此反应液转移到分离罐中，静置3-4小时后分层，分出乙酸乙酯层和水层，乙酸乙酯层，进行回收乙酸乙酯待用；分离出的水层，减压浓缩至干，加入无水乙醇至溶解，过滤，滤液作为母液待用；残渣弃掉；母液回收乙醇后，加入上述待用乙酸乙酯30-50kg，洗涤2次，过滤，滤液回收乙酸乙酯残渣后，真空干燥滤液，即得牛磺熊去氧胆酸。2.根据权利要求1所述的用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法，其特征在于包括下述步骤：取乙酸乙酯60kg,加入含量98.5%的熊去氧胆酸6kg,加入三乙胺4.0kg,加热回流2小时即得，得反应液A；将上述反应液A冷却至12℃，加入氯甲酸乙酯3.5kg,回流1.5小时，得反应液B；将上述反应液B加入牛磺酸2.5kg，加水50kg，再加入氢氧化钠0.8kg,在15℃搅拌1小时后，加盐酸调pH2.5；得反应液C；将上述反应液C转移到另一反应罐中，加入水60kg,温度升高到35℃，搅拌10分钟后，将此反应液转移到分离罐中，静置3小时后分层；分层出乙酸乙酯层，进行回收乙酸乙酯待用；分离出的水层，减压浓缩至干，加入无水乙醇至溶解，过滤，滤液作为母液待用，残渣弃掉；母液回收乙醇后，加入乙酸乙酯40kg洗涤2次，过滤，滤液回收乙酸乙酯残渣后，70℃真空干燥滤液，即得牛磺熊去氧胆酸。2CN103012539A说明书1/4页用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法技术领域[0001]本发明涉及一种治疗胆结石、保肝护肝药物的制备方法，尤其涉及一种用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法。背景技术[0002]牛磺熊去氧胆酸是天然熊胆的有效成分，我国应用熊胆治疗各种疾病已有几千年的历史，现在我国为了得到熊胆粉，采取了活熊取胆的手段，该方法取熊胆汁已经受到国际社会的谴责，也受到了国内广大人民群众的反对。发明内容[0003]本发明针对上述现有技术中存在的问题，通过大量的摸索和试验总结，提供了一种用含量98.5%的熊去氧胆酸生产牛磺熊去氧胆酸的生产方法；解决了现有技术中熊胆药材稀缺、活熊取胆汁的问题，而且本发明的工艺简单，成本低。[0004]本发明的生产方法包括下述步骤：取乙酸乙酯50-70kg加入反应釜中，再加入含量98.5%的熊去氧胆酸4-8kg,加入三乙胺2-5kg，加热2-3小时，得反应液A；将上述反应液A冷却至10-15℃，加入氯甲酸乙酯2.5-5.0kg,回流1-3小时,得反应液B；将上述反应液B加入牛磺酸2-3kg，加水50-60kg，再加入氢氧化钠0.5-1.0kg,在10-15℃搅拌1-2小时后，加盐酸调pH2.0-3.0，得反应液C；将上述反应液C转移到另一反应罐中，加入水50-70kg,温度升到30-40℃，搅拌10分钟后，将此反应液转移到分离罐中，静置3-4小时后分层，分出