一种基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103439312A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103439312103439312A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310403467.6(22)申请日2013.09.06(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人吕志伟哈斯乌力吉林翔杨芳贾宝申娄秀涛崔宇巴德欣林殿阳(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人牟永林(51)Int.Cl.G01N21/65(2006.01)G01N1/28(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书6页说明书6页附图1页附图1页(54)发明名称一种基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法(57)摘要一种基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法，它涉及利用表面增强拉曼光谱技术检测牛奶中硫氰酸钠含量的方法。本发明是要解决现有对市售牛奶中的硫氰酸钠含量进行检测的方法无法同时具备样品预处理简单、无有毒试剂使用、灵敏性高和无需大型仪器的问题。检测方法：一、确定硫氰酸钠在牛奶中的表面增强拉曼特征峰；二、绘制硫氰酸钠标准曲线；三、样品预处理及测量；四、定量分析；得到未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品中硫氰酸钠的浓度。本发明样品预处理简单且无有毒试剂使用、灵敏性高、不需大型仪器设备。本发明可用于检测牛奶中硫氰酸钠的含量。CN103439312ACN103492ACN103439312A权利要求书1/2页1.一种基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法，其特征在于基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法按以下步骤进行：一、通过测量硫氰酸钠固体粉末的拉曼光谱，确定硫氰酸钠在牛奶中的表面增强拉曼特征峰为2100cm-1；二、绘制硫氰酸钠标准曲线：①、将硫氰酸钠水溶液加入到牛奶中，配制得到8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品，8～10个梯度浓度中，其梯度变化值在0.1μg/mL～2.5μg/mL之间；②、向步骤①中8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品中分别加入质量分数为15%的三氯乙酸，8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品与质量分数为15%的三氯乙酸的体积比为1:(2～5)，振荡均匀后以14000rpm离心5分钟，得到8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品上清液，采用0.22μm的滤膜对8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品上清液过滤，得到8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品滤液，然后按银溶胶与8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品滤液的体积比为1:(1～4)向8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品滤液中添加银溶胶并混合均匀，然后使用BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪采集光谱，数据采集及光谱处理均采用光谱仪自带软件，使用Boxcar平滑方法对采集到的光谱进行平滑处理，并使用软件自带指令对光谱数据进行背景扣除，记录8～10个梯度浓度的硫氰酸钠的牛奶标准样品的特征峰强度，以牛奶中硫氰酸钠浓度为横坐标、牛奶中硫氰酸钠浓度相对应的拉曼特征峰强度为纵坐标建立浓度与峰强之间的关系曲线；三、样品预处理及测量：向未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品中加入质量分数为15%的三氯乙酸，未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品与质量分数为15%的三氯乙酸的体积比为1:(2～5)，振荡均匀后以14000rpm离心5分钟，得到未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品上清液，采用0.22μm的滤膜对未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品上清液过滤，得到未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品滤液，然后按银溶胶与未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品滤液的体积比为1:(1～4)向未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品滤液中添加银溶胶并混合均匀，然后采用BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪采集光谱，数据采集及光谱处理均采用光谱仪自带软件，使用Boxcar平滑方法对采集到的光谱进行平滑处理，并使用软件自带指令对光谱数据进行背景扣除，得到未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品光谱图并记录未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品的特征峰强度；四、定量分析：将步骤三得到的未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品光谱图定位到特征峰2100cm-1处，然后将步骤三得到的未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品的特征峰强度带入到步骤二得到的硫氰酸钠标准曲线中，计算得到未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品中硫氰酸钠的浓度。2.根据权利要求1中所述的一种基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法，其特征在于步骤一中所述的硫氰酸钠固体粉末的纯度≥98.5%。3.根据权利要求1中所述的一种基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法，