基于化学衍生-表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114720451A(43)申请公布日2022.07.08(21)申请号202210358172.0(22)申请日2022.04.06(71)申请人江西农业大学地址330045江西省南昌市南昌经济技术开发区志敏大道1101号(72)发明人王纯荣张欢谭智美王翠萍关琦曾佩吴国强洪艳平颜贤仔余莉莉(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115专利代理师施秀瑾(51)Int.Cl.G01N21/65(2006.01)G01N21/01(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称基于化学衍生-表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法(57)摘要基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法，首先配制不同浓度半乳糖醛酸工作液，在进行衍生化处理，得到具有不同浓度的半乳糖醛酸标准品衍生液；再将SERS基底与半乳糖醛酸标准品衍生液结合进行信号增强，而后进行拉曼光谱测试，再绘制半乳糖醛酸标准品衍生液的拉曼光谱标准曲线；最后对半乳糖醛酸标准品衍生液的拉曼光谱标准曲线进行验证。本发明无需对蜂蜜进行预处理，直接对衍生化溶液进行表面增强拉曼测试，即可实现对蜂蜜中的果胶的定性以及定量分析，果胶含量以半乳糖醛酸含量计，有效简化操作步骤，能够简单、快速、准确地实现蜂蜜中果胶含量的定性和定量分析。CN114720451ACN114720451A权利要求书1/2页1.基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)配制不同浓度半乳糖醛酸工作液；(2)对步骤(1)配制的不同浓度半乳糖醛酸工作液，进行衍生化处理，得到具有不同浓度的半乳糖醛酸标准品衍生液；(3)半乳糖醛酸标准品衍生液的拉曼光谱测试将SERS基底与步骤(2)获得的半乳糖醛酸标准品衍生液结合进行信号增强，而后进行拉曼光谱测试；(4)绘制半乳糖醛酸标准品衍生液的拉曼光谱标准曲线与紫外可见光谱标准曲线以半乳糖醛酸标准品衍生液的浓度为横坐标，1083cm‑1的拉曼强度为纵坐标，绘制半乳糖醛酸标准品衍生液的拉曼光谱标准曲线；以半乳糖醛酸标准品衍生液的浓度为横坐标，525nm处的吸光度为纵坐标，根据不同浓度中半乳糖醛酸标准品衍生液的紫外光谱绘制半乳糖醛酸标准品衍生液的紫外可见光谱标准曲线；(5)验证半乳糖醛酸标准品衍生液的拉曼光谱标准曲线对通过蜂蜜样品进行衍生化处理得到的蜂蜜样品衍生液进行拉曼光谱检测，而后再将制备的蜂蜜样品衍生液进行紫外可见光谱测试，通过获得的紫外可见光谱标准曲线，计算蜂蜜样品衍生液中半乳糖醛酸浓度，以验证通过半乳糖醛酸标准品衍生液的拉曼光谱标准曲线计算所得的半乳糖醛酸浓度准确性；蜂蜜样品中果胶含量以半乳糖醛酸含量计。2.根据权利要求1所述的基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述半乳糖醛酸工作液的制备方法为：首先制备1000mg/L的半乳糖醛酸原液，将0.1g半乳糖醛酸溶于100mL超纯水中，得到半乳糖醛酸质量浓度为1000mg/L的半乳糖醛酸原液，而后用超纯水将制备的半乳糖醛酸原液稀释成为：浓度为0.01mg/L、0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、100mg/L的半乳糖醛酸工作液。3.根据权利要求1所述的基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述半乳糖醛酸工作液进行衍生化处理具体为：首先取等体积的具有不同浓度的半乳糖醛酸工作液，再依次在所取不同浓度的半乳糖醛酸工作液中加入等体积的盐酸溶液，混合摇匀后，置于不高于100℃水浴中加热数分钟后，自然冷却至室温，得到半乳糖醛酸标准品衍生液。4.根据权利要求3所述的基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法，其特征在于，所述水浴温度为50℃～90℃，加热时间为5～12min。5.根据权利要求1所述的基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述SERS基底由纳米材料制备而成。6.根据权利要求1所述的基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量的检测方法，其特征在于，步骤(5)中，所述蜂样品衍生液进行拉曼光谱检测具体为：准确称取数份蜂蜜样品，每份0.5g，分别在每份蜂蜜样品中加入一定量的纯果胶标准品制备成蜂样品衍生液，再按照步骤(3)所述，将SERS基底与蜂样品衍生液进行拉曼光谱信号增强后，使用拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试。7.根据权利要求1所述的基于化学衍生‑表面增强拉曼技术快速检测蜂蜜中果胶含量2CN114720451A权利要求书2/2页的检测方法，其特征