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实验六乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06,11,11) 一实验目的 1、认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法 二实验原理 酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应: Reaction: H+ CHCOOCHCHCHCH CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH32223+H2O Sidereaction: H+ CHCHCH=CH CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+322 为提高产品收率,一般采用以下措施: 1.使某一反应物过量; 2.在反应中移走某一产物(蒸出产物或水); 3.使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分 出水,油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。 第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法 较好。 为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏 分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应 器中。 三实验内容 1.乙酸正丁酯粗品的制备; 2.乙酸正丁酯的精制; 3.乙酸正丁酯折光率的测定。 四、物理常数 比重熔点沸点折光溶解度 化合物 分子性率乙 名称水乙醚 量状(d)(℃)(℃)(n)醇 液 正丁醇74.320.810-89.8118.01.39919∞∞ 体 液 冰醋酸60.051.04916.6118.11.3715∞∞∞ 体 乙酸正丁酯116.16液0.882-73.5126.11.39510.7∞∞ 气 1-丁烯56.120.5951-185.4-6.31.3931ivsvs 体 ﹤ 正丁醚130.23lq0.7689-95.31421.3992∞∞ 0.05 五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中,装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3-4滴浓硫酸。 混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口, 记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流,反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器, 控制分水器中水层液面在原来的高度,不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生 成,表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层,酯层仍然留在分液 漏斗中。量取分出水的总体积,减去预加入的水的体积,即为反应生成的水量。把圆底烧瓶 中的反应液倒入分液漏斗中,与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10%碳酸 钠液、10mL水洗涤反应液,用10mL10%的碳酸钠洗涤,检验是否仍呈酸性(如仍呈酸性怎 么办?),分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。 将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入 1-2粒沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。 产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 六、实验注意事项 1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。取用时可温水浴加热使其熔化后 量取。注意不要触及皮肤,防止烫伤。 2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。(为什么?) 3、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 4、当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物 (恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、 97%。故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量(注意扣去预先加到分水器的水量),可以粗略的估计酯化反应完 成的纯度。 7、产物的纯度也可用气相色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度 100℃,汽化温度150℃。热导检测器。氢为载气,流速45mL/min。 ******************************************** 附: 【操作要点】 1.加入硫酸后须振荡,以使反应物混合均匀。 2.反应应进行完全,否则未反应的正丁醇只能在最后一步蒸馏时与酯形成共沸物(共沸点 117.6℃)以前馏分的形式除去,会降低酯的收率。 3.反应终点的判断可观察下面两种现象:一是分水器中不再有水珠下沉;二是从分水器中 分出的水量达到理论分水