乙酸正丁酯的制备.doc

../NUMPAGES4.大学化学基础实验=2\*ROMANII实验报告课程名称：有机化学实验实验名称：乙酸正丁酯的制备与折光率的测定姓名:张玉学号：1108110191专业：化学工程与工艺班级：化工113实验日期：5/10乙酸正丁酯的制备与折光率的测定实验目的通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。进一步熟悉分水器的使用。学习折光率的测定原理和操作方法。反应原理主要药品正丁醇7.4g9.2ml（0.1mol）冰醋酸（用分水器）6g5.8ml（0.1mol）浓硫酸10％碳酸钠溶液无水硫酸镁实验仪器实验步骤在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集115。C～126。C的馏分。实验记录数据第一滴馏分的温度：80。C恒定温度：118。C最高温度：122。C前馏分质量：2.92g终馏分质量：6.26g实验注意事项使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉。蒸馏的仪器必须干燥。