乙酸正丁酯的制备2.doc

1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率.1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。5，在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。6、在反应中，应用酸作催化剂的目的由机理是：使羟基质子化，促进醇的亲核氧（醇的氧上有孤队电子）向羟基的碳进行亲核加成，而形成平衡的四面体，为了使酯化反应产率高，平衡必须向所需的酯及水的方向移动这是因为生成的水引起酯的水解，并且由于可逆反应形成了具有特定系数的动态平衡。7、促进动态平衡形成的因素是氢离子及升高温度，但是这些加速反应进行的因素并不影响平衡状态时酸和酯的数量比例，通常提高酯的产量的措施是：a可用过量的酸，使一部分酸起催化作用，另一部分酸则是和反应生成的水形成H3O+，而除去部分反应生成的水；b可用过量的醇；如果用乙酸作为基准试剂，乙酸是0.3ml，乙醇则是0.5ml以上，其目的是使平衡向右移动；c边反应边除去生成的酯和水；对于许多酯化反应，一般都考虑到加速反应和提高产率的许多因素，最好是在氢离子存在下反应；d/在酯化反应中最常用的是硫酸，添加少量硫酸即起催化作用，加入硫酸多时可与水相相结合而提高酯的产量，硫酸的用量一般是反应中醇的用量的5-10%，但是应考虑到的是硫酸用量增加，可引起副反应：醇脱水：醇被氧化：另外，还可出现碳化等情况而影响产品质量，制备酯除了上述的酸和醇之间的经典反应外，还可用下面方法制得：（1）、酸的银盐或钠盐和卤代烷的反应：（2）、醇和酸酐或酰氯的反应；1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？1、答：（1）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：（2）醇和酸酐或酰氯作用：2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏