一种芦丁的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105541940A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510926215.0(22)申请日2015.12.11(71)申请人济宁医学院地址276826山东省日照市东港区学苑路669号济宁医学院物理化学教研室(72)发明人周金辉王玉娟上官国强石茂健丁林罗红宇(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212代理人陈卫(51)Int.Cl.C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种芦丁的提取方法(57)摘要本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种芦丁的提取方法。该方法将超声与微波联用，先以碱液进行溶解，再以酸进行承载，最后由液相中析出，可以直接得到高纯度的芦丁。并且，杂质中醇类和羧酸类的含量极少，有利于进一步的高纯精炼。CN105541940ACN105541940A权利要求书1/1页1.一种芦丁的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将槐米破碎研磨成粉末，以槐米粉末的重量为基准，将6～8g的槐米粉末加入到150～200ml的70～90℃的热水中，再加入100～150ml的70～90℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声分散20～40分钟，过滤，得到样品溶液；2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为4～6，冷却，抽滤，得到样品；3)将步骤2)得到的样品溶解到100～200mL的无水乙醇中，均质分散，再加入1.5～2.0g的聚丙烯酸，在酰化剂、常温及机械搅拌条件下进行酯化，反应过程中间隔滴加催化剂，反应4～6小时，60～90℃冷凝回流，浓缩至60～120mL，得到中间粗品；4)将步骤3)得到的中间粗品与150～250ml的1mol/L的氢氧化钠溶液混合，微波条件下水解，之后在恒温水浴条件下酸化至pH值为4～6，冷却析出、过滤，得到芦丁细品。2.根据权利要求1所述的芦丁的提取方法，其特征在于：步骤1)中，超声分散的超声频率为25～40KHz，超声功率40～100w。3.根据权利要求2所述的芦丁的提取方法，其特征在于：步骤3)中，聚丙烯酸的数均分子量为1000～5000。4.根据权利要求3所述的芦丁的提取方法，其特征在于，步骤3)中，间隔滴加催化剂的过程为：每隔1～2小时滴加2～3滴，重复2～3次。5.根据权利要求4所述的芦丁的提取方法，其特征在于，步骤4)中，恒温水浴的温度为16～25℃。6.根据权利要求5所述的芦丁的提取方法，其特征在于，步骤4)中，微波水解的功率为100～1000w。2CN105541940A说明书1/3页一种芦丁的提取方法技术领域[0001]本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种芦丁的提取方法。背景技术[0002]槐米为豆科植物槐(SophorajaponicaL.)的花蕾，始载于《日华子本草》，《神农本草经》中将其列为上品，现列在国家卫生部第一批药食同源名单中，有凉血止血，清肝泻火等功效。槐米中富含芦丁和槲皮素等黄酮类成分，其中主要活性成分芦丁，具有维持及恢复毛细管的正常弹性，增强其抵抗力，防止血细胞凝聚等多方面的生理活性，医药工业中常以槐米为主要原料提取芦丁，主要销往日本、东南亚和欧美等国家和地区。中国是槐米的原产地，全国各地均有栽种，多为野生。由于品种与环境差异等因素，各地所产槐米质量参差不齐。目前，对不同产地槐米中芦丁含量的研究报道相对较少，为确定最佳的药材来源，本实验收集了广西、湖南、陕西以及越南等产地的槐米，采用高效液相色谱法，对不同产地槐米进行芦丁含量的测定，为评价槐米的质量提供科学依据。[0003]芦丁(Rutin)是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英等。尤以槐花米(为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174～178℃，无水物188～190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。[0004]传统芦丁的提取方法为：先将槐米高温熏蒸、粉碎，开水烫洗后装入渗漉缸中，用饱和石灰水渗漉后，收集渗漉液，再用稀盐酸