总磷、氨氮、COD测定办法.pdf

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1.4标准溶液：邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水，并稀释到500毫升.该标准溶液的理论
总磷、氨氮、COD测定办法

COD值为
2.2.1分析项目及方法

：
(2)

COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下：
2.1

(1)试剂
0.20，0.50

1.1氧化剂：重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水，定容至500毫升。
2.2

1.2催化剂：10克AgSO
2.3

4容于1000毫升的浓H
2.4

2
2.5

SO
2.6经

4，
2.7

定容到1000毫升。
2.8

1.3掩蔽剂：20克硫酸汞溶于1：10稀硫酸中，定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备
光度。

用。

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2.91.2水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。水

(3)样中含有余氯时能与氨结合成氮胺，可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物质可用硫酸锌和氢氧

取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作。将测得的吸光度化钠混凝沉淀除去。

减去试剂空白吸光度，根据标准曲线计算水样COD值。1.3硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜

被测实际样品的COD值（mg/l），按下式计算：色。水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。遇此情况，可采用蒸馏法去除。

COD1.4本法最低检测量为1μg氨氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.02mg／L。

cr（2）原理

（mg/l）=3m/v水中氨与纳氏试剂(K

m----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD（mg/l）值2HgI

v------试份体积（ml）4

3------方法试份最大体积（ml）)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH

氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。2

（1）应用范围Hg

1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。2

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I)，其色度与氨氮含量成4.724

正比。4.850

（3）仪器4.9纳氏试剂：称取100g碘化汞(HgI

2

3.3)及70g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32％氢氧化钠

（4）试剂溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保

4.1，存。本试剂有毒，应谨慎使用。

4.21000ml，此溶液注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩。过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发

100ml。此溶液色变浅。贮存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对应有的吸

4.4或光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。

45.075gK（5）步骤

25.1水样预处理

4.52无色澄清的水样可直接测定，色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏

4.610。或混凝沉淀等预处理步骤。

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注：水中含钙量超过250mg／L，将与磷酸盐缓冲溶液反应，生成磷酸钙沉淀，并释放出波长下，用1cm

氢离子，使溶液pH值低于7.4，影响氨的蒸馏。因此硬度高的水样应增加磷酸盐缓冲溶液用于10μg

量，并用酸或碱调节pH值为7.4后，再行蒸馏。5.2.4

5.1.2混凝沉淀（6）计算

取200ml水样，加入2ml硫酸锌溶液(4.6)，混匀。加入0.8～1ml氢氧化钠溶液(4.7)，??????C＝

使pH值为10.5，静置数分钟，倾出上清液供比色用。g；

经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样，静置后一般均能澄清。如必需过滤时，应注意滤纸中（7

的铵盐对水有65

酸盐氮，

5.2测定总磷的测定采用钼酸铵分光光度法[15]。

5.2.1（1）主题内容与适用范围

50ml)于本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼

5.2.2、1.00、3.00、酸铵分光光度测定总磷的方法。

5.2.3总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

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本标准适用于地面水、污水和工业废水。仪器

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。实验室常用仪器设备和下列仪器。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。4.250mL具塞(磨口)刻

（2）原理度管。4.3分光光度计。

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消