海水氨氮和磷含量测定.doc

中国海洋大学姓名赵蕴琛班级海洋生命学院14级生态学同组者张子良科目环境监测实验题目海水无机氮的测定（三）氨氮的测定目的和要求1）掌握自然水体的水质现状及其发展趋势，为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。2）增强动手能力，熟练水中无机氮含量测定的实验步骤，以便能更好的应用到实际当中。3）熟练的使用实验仪器。4）对水中无机氮含量的概念有更深一步的认识。实验原理水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮，简称三氮。其中氨氮又可分为非离子氢和离子铵，此两种状态的组成比决定于水的PH值。测定水中氨氮常采用靛粉蓝分光光度法，即：在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛粉蓝，在640nm处测定吸光值，用标准曲线法测定。实验步骤（一）仪器721型分光光度计50ml具塞比色管（二）试剂1、铵标准储备液：称取0.4716克硫酸铵[（NH4）2SO4]（预先在110℃烘1小时，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，加水定容至l000mL，混匀，加lmL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中，此溶液浓度为100mg•L-1一N，铵标准使用液：取上述按溶液10mL于l00mL容量瓶中定容，配成铵标准使用液，浓度为l0mg•L-1一N，即lmL含氨氮10μg，临用时配制。2、480g/L柠檬酸钠溶液：取240g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O）溶于500mL水中，加入0.4g氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL，冷却后用水稀释至500mL，盛于聚乙烯瓶中。3、苯酚溶液：取38g苯酚（C6H5OH）和400mg亚硝酰铵氰化钠[Na2Fe（CN）5NO•2H2O]，溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。4、次氯酸钠使用液：用0.5mol•L-1的氢氧化钠溶液（10g氢氧化钠溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL）稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液，使其含有1.5mg/mL有效氯，盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。5、无氨水：蒸馏水煮沸20分钟。（三）操作步骤1、绘制标准曲线：（1）取0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75mL氨氮标准使用液于6支50mL具塞比色管中，加无氨水至标线，混匀。系列各点的浓度分别为0、0.030、0.060、0.090、0.12、0.15mg•L-1-N。（2）在上述各比色管中各加入1.5mL柠檬酸钠溶液混匀，再加入1.5mL苯酚显色液，混匀，最后加入1.5mL次氯酸钠使用液混匀，放置3小时以上（海水样品6小时以上）。（3）以无氨水为参比，用分光光度计，测定其640nm吸光度。（以Ai-A0）为横座标，氨氮浓度为纵座标，绘制标准曲线。2、水样测定取已过滤澄清的待测水样50mL分别置于50mL具塞比色管中，绘制标准曲线的显色步骤进行显色，并测定水样的吸光度。在标准曲线上查出相应的氨氮浓度。或用线性回归方程计算水样的氨氮浓度。3、对于海水或河口区水样，若绘制标准曲线用的是淡水（无氨蒸馏水或等效水），则水样的吸光度应根据所测水样的盐度乘上相应的盐误差校正系数f，再求水样氨氮浓度。盐误差校正系数表对于过滤后仍混浊的水样，则需测定水样未显色时的640mm的吸光度A，用显色后的水样光密度值减去Aw值后，再求水样的氨氮浓度。四、实验结果12345610.0960.1360.1770.2030.2410.28120.0950.1350.1790.2030.2400.28030.0930.1360.1790.200.2400.280平均0.0950.1360.1780.2020.2400.280浓度0.0000.0300.0600.0900.1200.150Ai-A00.0000.0410.0840.1070.1460.186质控质控1（0.090）质控2（0.090）质控3（0.090）吸光度0.2050.2070.212Ai-A00.110.1120.117浓度mg/L0.0880.0900.094平均值mg/L0.091标准差0.0024质控浓度为0.091±0.0024实际浓度0.090mg/L在此范围内，且质量控制较好。由回归方程y=0.8256x-0.0025计算质控浓度水样水样1水样2水样310.0770.0680.06320.0760.0680.06530.0760.0670.065平均值mg/L0.0760.0680.064水样水样1水样2水样3吸光度平均值mg/L0.0760.0680.064浓度mg/L0.0610.0530.051平均值mg/L0.055标准差0.0051海水氨氮浓度为：0.055±0.0051mg/L五、分析与讨论（一）所测海水氨氮浓度不是很高，属于正常值范围。（二）注意事项1、