一种石墨化泡沫炭的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107055527A(43)申请公布日2017.08.18(21)申请号201710495019.1(22)申请日2017.06.26(71)申请人俞惠英地址214000江苏省无锡市惠山区堰新路311号(72)发明人俞惠英(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人胡彬(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种石墨化泡沫炭的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法使用有机溶剂对沥青类物质进行萃取，得到萃取液；将高聚物泡沫在得到的萃取液中浸渍，得到复合物泡沫；将复合物泡沫在二氧化碳和氧化性气体的混合气氛下进行氧化处理，得到氧化后的复合物泡沫；将得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下碳化，得到石墨化泡沫炭。所述方法可以控制石墨化泡沫炭的开孔率以及孔径的大小，同时使层间距不大于石墨晶体的层间距，提高了泡沫炭的石墨化程度，增加了泡沫炭的热导率。CN107055527ACN107055527A权利要求书1/1页1.一种石墨化碳泡沫的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)使用有机溶剂对沥青类物质进行萃取，得到萃取液；(2)将高聚物泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍，得到复合物泡沫；(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和氧化性气体的混合气氛下进行氧化处理，得到氧化后的复合物泡沫；(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下碳化，得到石墨化泡沫炭。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的沥青类物质包括煤系沥青、石油系沥青或萘系中间相沥青中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述有机溶剂包括四氢呋喃、吡啶或喹啉中任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂和沥青类物质的质量比为(1～5):1。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的高聚物泡沫包括聚氨酯泡沫和/或酚醛树脂泡沫。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸渍的时间为2～10min。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)后进行步骤(2′)，对步骤(2)得到的复合物泡沫进行干燥；优选地，所述干燥的温度为100～150℃；优选地，所述干燥的时间为60～180min。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二氧化碳与氧化性气体的体积比为(0.5～3):1；优选地，所述氧化性气体包括氧气和/或空气。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氧化处理的温度为200～350℃；优选地，步骤(3)所述氧化处理的时间为30～90min。9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述碳化的方法为进行第一碳化后，再进行第二碳化。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第一碳化的温度为800～1800℃；优选地，所述第一碳化的时间为30～60min；优选地，所述第二碳化的温度为2300～2600℃；优选地，所述第二碳化的时间为10～20min。2CN107055527A说明书1/6页一种石墨化泡沫炭的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种碳材料的制备方法，尤其涉及一种石墨化泡沫炭的制备方法。背景技术[0002]最早的泡沫炭是W.Ford在20世纪60年代初通过热解热固性酚醛泡沫制得的网状玻璃炭材料。这种泡沫炭具有高孔隙率、低密度、热稳定性好、化学纯度高等优点，作为电极材料、绝热材料、防冲击材料和催化剂载体具有广泛的应用。然而，网状玻璃炭材料是一种典型的非石墨化炭。而石墨材料因具有高导热导电性能，高强度等特点成为炭素材料研究者竞相追逐的目标。1992年，美国空军材料实验室的Hager首次采用中间相沥青为原料通过造泡技术制备了泡沫炭，其方法是将中间相沥青在高压下充气发泡，然后进行预氧化处理，再炭化和石墨化(HagerJW.Idealizedligamentformationandgeometryinopen-celledfoams.MaterialsResearchSocietySymposiumProceedings，California，1992，270：41.)。美国橡树岭国家实验室的研究人员Klett成功以中间相沥青为原料通过自挥发发泡法制备高石墨化泡沫炭(KlettJ，HardyR，RomineE，etal.High-thermal-conductivity，mesophase-pitch-der