一种石墨烯泡沫的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106315567A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201610671809.6(22)申请日2016.08.16(71)申请人肖丽芳地址518000广东省深圳市南山区凉亭路23号观峰阁F303房(72)发明人肖丽芳钟玲珑(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种石墨烯泡沫的制备方法(57)摘要本发明提供一种泡沫石墨烯的制备方法，包括以下几个步骤：步骤（1）将氧化石墨和聚丙烯晴加入到球磨机中球磨，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水的混合溶液中超声分散，形成悬浮液；步骤（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡，蒸干溶剂，再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应，反应完全后自然冷却；步骤（3）将上述的产物浸渍于盐酸中，反应，反应完全后得到泡沫石墨烯。本发明的方法设备要求简单，操作容易。CN106315567ACN106315567A权利要求书1/1页1.一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：步骤（1）将氧化石墨和聚丙烯晴加入到球磨机中球磨，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水的混合溶液中超声分散，形成悬浮液；步骤（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡，蒸干溶剂，再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应，反应完全后自然冷却；步骤（3）将上述的产物浸渍于盐酸中，反应，反应完全后得到泡沫石墨烯。2.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨时间为30-60min。3.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚丙烯晴的质量为氧化石墨质量的0.01-5%。4.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇与水的混合溶液中乙醇与水的体积比为0.25-4。5.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）在氧化石墨悬浮液的浓度为1-20g/L的悬浮液。6.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中泡沫镍浸泡在氧化石墨悬浮液中的时间为10-60min。7.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中马弗炉内的气氛为含体积浓度5%氢气的氢氮混合气。8.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）在马弗炉内的反应温度为800-1100℃，反应时间为1-10h。9.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中盐酸浓度为1-3mol/L。10.如权利要求1所述的一种泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）在盐酸中的反应温度为60-80℃，反应时间为5-10h。2CN106315567A说明书1/3页一种石墨烯泡沫的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于碳材料技术领域，涉及一种石墨烯泡沫的制备方法。[0003]背景技术[0004]石墨烯是一种新型碳纳米材料，由单层sp2碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构。石墨烯具有优异的电学、热学、光学和力学性能。同时石墨烯高的理论比表面积和优异的电导率决定了其作为电极材料在电化学储能器件的巨大潜力。[0005]成会明等（N.Lietal.,Proc.Natl.Acad.Sci.109(2012)17360）利用化学气相沉积（CVD）-金属模板法成功制备了高导电率、柔性的三维多孔泡沫石墨烯，并以此为集流体得到钛酸锂/泡沫石墨烯电极。该电极在200C的倍率下仍有135mAhg-1的比容量。与传统二维集流体相比，采用三维纳米结构集流体材料能够为活性物质提供更加良好的导电环境，降低电极内阻。季恒星等(H.X.Jietal.,NanoLett.4(2012)2446)通过研究表明采用石墨烯基集流体的电极比采用传统集流体（铝箔）的电极表现出更好的电化学性能：电极拥有更高的活性物质负载量与更好的倍率性能。同时石墨烯基集流体在2-5Vvs.Li/Li+电压窗口中展示出优异的电化学稳定性，是一种具有很好应用前景的高电压锂离子电池用集流体。[0006]现有技术制备石墨烯泡沫的方法，通常是利用化学气相沉积法在泡沫镍上沉积一层石墨烯，通过酸处理移除基体从而得到三维多孔的石墨烯泡沫。但是这种方法一般采用CVD法进行，需要消耗大量的能量，且不易于大规模生产。[0007]发明内容[0008]为克服现有技术的缺点，采用浸渍法在泡沫镍表面吸附一层氧化石墨烯，然后通过化学还原法对其进行还原，最后通过酸处理移除泡沫镍，得到三维柔性的泡沫石墨烯。[0009]本发明提供一种泡沫石墨烯的制备方法为：步骤（1）将氧化石墨和聚丙烯晴加入到球磨机中球磨30-60min，然