一种高导热泡沫炭前驱体、泡沫炭及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114956042A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210695551.9(22)申请日2022.06.17(71)申请人武汉科技大学地址430000湖北省武汉市和平大道947号(72)发明人李轩科郭建光李保六朱辉(74)专利代理机构武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙)42235专利代理师李恭渝(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)C01B32/205(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高导热泡沫炭前驱体、泡沫炭及其制备方法(57)摘要本发明提出了一种对由煤焦油沥青和石油沥青等原料制备的高软化点中间相沥青直接进行加氢处理的方法，包括以下步骤：将高软化点中间相沥青与供氢剂充分混合，在380‑450℃的温度条件下，0.5‑30MPa的压力下进行加氢反应，反应过程进行搅拌；反应结束后降至室温得到改性中间相沥青。本发明在一定程度上降低了中间相沥青的软化点，改善其流变性能并进一步提高了其发泡性能及发泡均匀性。相比传统方法，即先对原料进行加氢改性后再进一步制备中间相沥青，本方法直接对高软化点中间相沥青进行加氢处理，中间相沥青的收率更高；加氢剂成本降低，中间相沥青收率增高，以上两效果相结合可明显降低本发明中泡沫炭前驱体的生产成本。CN114956042ACN114956042A权利要求书1/1页1.一种高导热泡沫炭前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将高软化点中间相沥青与供氢剂充分混合，在380‑450℃的温度条件下，0.5‑30MPa的压力下进行加氢反应，反应过程进行搅拌；反应结束后降至室温得到改性中间相沥青。2.根据权利要求1所述的一种高导热泡沫炭前驱体的制备方法，其特征在于，所述高软化点中间相沥青的软化点为300‑330℃，其H/C比为0.42‑0.54，其各向异性组分含量为90‑100％，340℃时粘度为50‑200Pa·s。3.根据权利要求1所述的一种高导热泡沫炭前驱体的制备方法，其特征在于，所述供氢剂包括氢化蒽油、氢化柴油及氢化芳烃油中任意一种。4.根据权利要求1所述的一种高导热泡沫炭前驱体的制备方法，其特征在于，所用供氢剂的质量为高软化点中间相沥青质量的0.5‑2倍。5.根据权利要求1所述的一种高导热泡沫炭前驱体的制备方法，其特征在于，所述加氢反应结束后，将反应体系降温至高于加氢试剂沸点30‑80℃的温度下，通过减压蒸馏过程回收加氢剂，减压蒸馏过程压力为‑950至‑50KPa，减压蒸馏时间为0.2‑3h。6.一种高导热泡沫炭的制备方法，其特征在于，在权利要求1‑5任一项所述制备方法的基础上，还包括如下步骤：S2、将改性中间相沥青粉碎、过筛、装入模具后进行加压自发泡，发泡结束后自然冷却降至室温、放气得到泡沫生料；S3、泡沫生料经进一步经炭化、石墨化处理后制得高导热泡沫炭。7.根据权利要求6所述的一种高导热泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，发泡压力为0.5‑8MPa，升温速率为0.5‑5℃/min，发泡终止温度为400‑650℃。8.一种高导热泡沫炭,其特征在于，是由权利要求6‑7任一项所述的制备方法所制得。2CN114956042A说明书1/5页一种高导热泡沫炭前驱体、泡沫炭及其制备方法技术领域[0001]本发明属于高性能炭材料及其前驱体制备技术领域，具体涉及一种高导热泡沫炭前驱体、泡沫炭及其制备方法。背景技术[0002]中间相沥青基泡沫炭由于具有优异的高温力学性能、高导热系数和吸波性能使其在高端热管理设备、高功率激光武器、高温电磁屏蔽等领域具有广阔的应用前景。中间相沥青基泡沫炭的导热性能主要来源于其石墨韧带结构的高度取向，中间相沥青是由平面状稠环芳烃分子互相堆砌、排列取向形成的一种向列型液晶，具有炭收率高、易石墨化的特点，因此是目前制备高导热泡沫炭的主要前驱体。[0003]目前用于中间相沥青制备的原料主要分为三大类：煤焦油沥青、石油沥青和催化合成萘沥青。对于催化合成萘沥青而言，由于其分子结构中具有丰富的环烷结构，从而使制备得到的萘系中间相沥青H/C较高，具有较低的软化点和粘度，其发泡性能优越。对于煤焦油沥青和石油沥青，由于两类原料均具有复杂的分子体系，且“N”“S”等杂原子含量较高，从而导致这二者通过单独的热缩聚法制备的中间相沥青软化点往往超过310℃，中间相沥青粘度较高，从而导致其发泡温度较高且发泡均匀性差，不仅如此，过高的软化点和粘度是其分子流动性较差的宏观表现，流动性较差的中间相沥青分子在发泡过程中取向较差，从而不利于后续高温热处理过程石墨微晶结构的发育长大，导致所制备的泡沫炭材料热导率较低。因此，为了降低中间相沥青的软化点，改善其流变性能，研究者们往往需要对煤