一种纳米花状的长在泡沫镍上的磷酸钴镍的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107337190A(43)申请公布日2017.11.10(21)申请号201710556004.1B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2017.07.10B82Y40/00(2011.01)(71)申请人佛山市利元合创科技有限公司地址528251广东省佛山市南海区桂城街道平洲南港大街5号1楼(72)发明人孟辉袁黎明(74)专利代理机构广州新诺专利商标事务所有限公司44100代理人张玲春(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/86(2013.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种纳米花状的长在泡沫镍上的磷酸钴镍的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米花状的长在泡沫镍上的磷酸钴镍的制备方法。该方法包括步骤：1)将每片泡沫镍放置于有机清洗剂中超声清洗除去其表面的油污，然后将泡沫镍置于稀酸溶液中处理；2)分别将六水合二氯化钴，六水合二氯化镍，尿素和氟化铵溶于二次去离子水中，搅拌至溶解，得到溶液1；3)将溶液1转入到放有一片1)中处理的泡沫镍聚四氟乙烯的内衬的反应釜中，水热反应得到纳米花状的长于泡沫镍上的碳酸钴镍氢氧化物水合物前体；4)将3)中得到的前体转入到装有十二水合磷酸氢二钠溶解于50mL二次去离子水的聚四氟乙烯的内衬的反应釜中，并用盐酸溶液调节PH到8.5，反应后得到纳米花状的长于泡沫镍上的磷酸钴镍。该磷酸钴镍的催化氧析出性能优异，可应于催化电解水电极材料，相对于贵金属RuO2催化剂，该催化剂成本较低，CN107337190A稳定性良好。CN107337190A权利要求书1/1页1.一种纳米花状的长在泡沫镍上的磷酸钴镍的制备方法，其特征在于，包括以下各步骤：1)将每片泡沫镍切片，放置于有机清洗剂中超声清洗除去其表面的油污，然后将泡沫镍置于稀酸溶液中处理10分钟；2)分别将六水合二氯化钴，六水合二氯化镍，尿素和氟化铵溶于二次去离子水中，搅拌5～15分钟至溶解，得到溶液1；3)将溶液1转入到放有一片步骤1)中处理的泡沫镍聚四氟乙烯的内衬的反应釜中，水热反应得到纳米花状的长于泡沫镍上的碳酸钴镍氢氧化物水合物前体；4)将步骤3)中得到的前体转入到装有5mmol十二水合磷酸氢二钠溶解于50mL二次去离子水的聚四氟乙烯的内衬的反应釜中，并用盐酸溶液调节PH到8.5，反应后得到纳米花状的长于泡沫镍上的磷酸钴镍。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中每片泡沫镍切成3cm×3cm大小；所述有机清洗剂为25ml无水乙醇和25ml丙酮混合溶液；超声清洗的时间为10min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)稀酸溶液为3mol·L-1盐酸。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，六水合二氯化钴与六水合二氯化镍的混合比例为5/1：1/5；优选混合比例为1：1；尿素和氟化铵的混合比例为10：1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；所述搅拌的时间为5～15分钟。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，盐的酸溶液采用3mol·L-1的盐酸溶液，所述水浴反应的条件为120℃温度下反应6h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述的反应条件为180℃温度下反应2h。8.权利要求1～7中任一项所述的方法制备的纳米花状的长于泡沫镍上的磷酸钴镍。9.根据权利要求8所述的纳米花状的长于泡沫镍上的磷酸钴镍应用于催化氧析出电极材料。2CN107337190A说明书1/5页一种纳米花状的长在泡沫镍上的磷酸钴镍的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备领域，特别是涉及一种简单低温水热反应制备纳米花状的长于泡沫镍上的磷酸钴镍。背景技术[0002]金属磷酸化合物，特别是磷酸钴镍是一种重要的功能材料，磷酸钴镍由于相互连接的Co/NiOx和PO4组成的多面体结构，电子的和磁性的性质都很好，在锂电池、电解水产氢催化电极材料、金属空气电池、超级电容器等电极材料有着重要的应用价值，同时，它还可应用于离子交换剂、吸附剂、磁性材料等。[0003]对于作为催化材料，特别是催化电解水产氢催化材料，磷酸钴镍有着重要的潜力。但是，磷酸钴镍粉末本身的导电性不够强，用胶黏剂把材料粘附在导电基底上又会减低材料的导电性，和损坏材料的活性位点。这些都会使得材料的催化性能减低。把材料直接生长在导电基底上，比如泡沫镍基底，可以解决这些问题。[0004]目前，合成磷酸钴主要通过溶胶-凝胶、电沉积法、水热和溶剂热四种方法