蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110189922A(43)申请公布日2019.08.30(21)申请号201910493871.4H01G11/86(2013.01)(22)申请日2019.06.07(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人张慧曲美玥魏卓君(74)专利代理机构北京华谊知识产权代理有限公司11207代理人刘月娥(51)Int.Cl.H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/36(2013.01)H01G11/68(2013.01)H01G11/28(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍及制备方法(57)摘要一种蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍及制备方法，属于多级结构纳米催化剂材料技术领域。蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍是由10.8nm的超细钴酸镍纳米粒子单层并置排列成的超薄钴酸镍纳米片(110×11nm)垂直交错生长于石墨烯修饰的泡沫镍表面构成的蜂巢状纳米片阵列结构。通过向石墨烯悬浮液中加入柠檬酸并采用水热处理得到石墨烯/泡沫镍基质，随后通过柠檬酸助液相共沉淀法和适当的焙烧处理制备出蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍。优点在于，制备方法操作简便，条件温和，绿色环保。得到的材料直接作为超级电容器电极，显示出十分优异的超级电容性能和循环稳定性。CN110189922ACN110189922A权利要求书1/1页1.一种蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍，其特征在于，是由10.8nm的超细钴酸镍纳米粒子单层并置排列成的超薄钴酸镍纳米片(110×11nm)垂直交错生长于石墨烯修饰的泡沫镍表面构成的蜂巢状纳米片阵列结构；通过向石墨烯悬浮液中加入柠檬酸并采用水热处理得到石墨烯/泡沫镍基质，随后通过柠檬酸助液相共沉淀法和适当的焙烧处理制备出蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍。2.一种蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：(1)将氧化石墨凝胶加入去离子水中超声分散15-25min得到氧化石墨悬浮液，加入柠檬酸继续超声10min，并倒入聚四氟乙烯Teflon衬里的高压釜中；然后将经过预处理的泡沫镍完全浸没于氧化石墨悬浮液中，110-130℃水热反应5-7h，反应结束后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水反复洗涤，冷冻干燥2-3h，得到石墨烯/泡沫镍基质GO/NF；(2)将步骤(1)得到的GO/NF置于盛有100-150mL去离子水的四口烧瓶中，加入5-30mg柠檬酸，在持续搅拌条件下，以0.5-2ml/min的速度滴加NaOH碱液，控制溶液pH＝10±0.1，稳定5-10min，将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴溶于去离子水中形成混合盐溶液，同时以0.5-2mL/min的速度滴加混合盐溶液和碱液，使溶液pH值稳定在10±0.1；待混合盐溶液滴加完毕，将所得含有GO/NF的浆液转移至Teflon反应釜中，于80-100℃下晶化5-7h，反应结束后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水反复洗涤，冷冻干燥2-3h，得到钴酸镍前体/rGO/泡沫镍；(3)将步骤(2)得到的产品在氮气气氛中，氮气流速100mL/min，以2℃/min升温至200-400℃煅烧2-3h得到蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍，记为NiCo2O4/rGO/NF。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述氧化石墨悬浮液的浓度范围为0.5-3mg/mL；氧化石墨与柠檬酸的质量比为2:1，超声功率为300W。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)配制的混合盐溶液中镍离子和钴离子的摩尔比为1:2；镍离子和钴离子的摩尔之和范围为5～20mmol。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)配制的NaOH碱液浓度为0.2-0.3mol/L。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中柠檬酸的质量范围为5-30mg。2CN110189922A说明书1/4页蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍及制备方法技术领域[0001]本发明属于多级结构纳米催化剂材料技术领域，特别是提供了一种蜂巢状纳米片阵列钴酸镍/rGO/泡沫镍及制备方法。背景技术[0002]传统化石燃料的日益消耗以及能源需求的快速增长，加速了人们对新能源的研究与开发。超级电容器因其对环境无污染、高功率密度、快速的充放电过程等优点受到研究者们的广泛关注。电极材料是影响其性能的关键因素，目前，所采用的阳极催化剂如RuO2等贵金属的应用受限于其昂贵的成本和自身毒性。因此，寻找具有良好催化活性和高循环稳定性的