一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103450298A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103450298103450298A(43)申请公布日2013.12.18(21)申请号201310423363.1(22)申请日2013.09.17(71)申请人南京通泽农业科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号1幢701室(72)发明人杨存(51)Int.Cl.C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法(57)摘要本发明公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，具体涉及一种酶-超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法，在粉碎的黄芩中加入50%~70%的乙醇后，加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中提取60~80min，超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液放置结晶，滤除粗结晶，乙醇重结晶2次，得高纯度的黄芩苷。本发明无毒性、反应条件温和、提取率高、提取时间短、提取成本低，适用于工业化生产。CN103450298ACN10345298ACN103450298A权利要求书1/1页1.一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于包括如下步骤：a.将黄芩粉碎，过50目筛，在粉碎的黄岑中加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中于40~50℃提取60~80min；b.超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；c.浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次；d.将上述得到重结晶的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷。2.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤a中所述的超声波功率为300~400W。3.根据权利要求1所述的一种从黄岑中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤b中所述的大孔吸附树脂型号为D-101、AB-8、ADS-17、ADS-7等。4.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤b中所述的乙醇为60~80%的乙醇溶液。5.根据权利要求1和4所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤b中所述的加入的乙醇为滤液的5~7倍。2CN103450298A说明书1/2页一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法技术领域[0001]本发明属于天然产物分离领域，涉及一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，尤其涉及一种利用酶-超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法。背景技术[0002]黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根，是常用的重要中药，最早记载在《神农本草经》中，具有悠久的临床应用历史。其主要成分黄芩苷，味苦性寒，有泻实火、清热解毒、止血安胎、降压、镇静、利尿利胆、抗炎、抗变态反应等作用，临床广泛用于肺炎，肝炎，慢性支气管炎，高血压，化脓性感染及先兆流产等疾病，有较好的疗效。现代药理研究表明：黄芩苷还能破坏肥大细胞的酶激活系统，抑制过敏性介质的释放，有抗组织胺与乙酰胆碱的作用，还能有效预防皮肤粗糙，控制皮肤粗糙，控制皮肤炎症。所以九十年代黄芩已跻身于国内外化妆品的行列。利用从黄芩中提取的黄芩苷，配以其他药物所制成的黄芩护肤霜，具有保健、美容、治疗等多种功效，在皮肤临床应用作用显著。[0003]目前，国内传统的提取黄芩苷的工艺：将黄岑粗粉，水煎2次，每次1小时，滤过，合并滤液，加盐酸使PH值达1~2，在80℃保温，静置24小时，使黄芩苷凝聚析出，滤过。沉淀物加水等量搅拌，用40%氢氧化钠溶解。调节PH值至7，加1.5倍量乙醇，搅匀，滤过，再加盐酸调节PH值至1~2，加热至80℃，使黄芩苷析出，滤过。沉淀物以少量50%乙醇洗涤后，再以5倍量乙醇洗涤，干燥，即得。该法第一次酸化后，沉淀物中有许多杂质，所以要进行第二次酸化，因此对设备的要求较高，必须耐酸耐碱。而且此法提取率低，产品纯度在90%左右，工艺复杂。发明内容[0004]本发明针对现有技术的不足，提供一种节能、对设备要求低、原料利用率高、产品质量高、工艺简单的提取黄芩苷的新方法。[0005]本发明的步骤如下：a.将黄芩粉碎，过50目筛，在粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中于40~50℃提取60~80min，超声波功率为300~400W；b.超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次