食品安全国家标准食品中低聚果糖的测定征求意见稿.pdf

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食品安全国家标准
食品中低聚果糖的测定

（征求意见稿）

201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施

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食品安全国家标准
食品中低聚果糖的测定

1范围

本标准规定了离子色谱法测定食品中低聚果糖的方法。
本标准适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、饮料、酒类等食品中添加低聚
果糖的测定。

2原理

样品经热水浸提，样液中的蔗糖、麦芽糊精、淀粉经蔗糖混合酶水解成葡萄糖和果糖，葡萄糖和果
糖经硼氢化钠还原成相应的糖醇，多余的硼氢化钠用乙酸中和，样液中的低聚果糖经过果聚糖混合酶水
解成果糖和葡萄糖，样液依次过0.45μm水相滤膜和反相固相萃取柱，注入离子色谱仪，经阴离子交换色
谱柱分离，脉冲安培检测器检测果糖，以保留时间定性，外标法定量，通过换算系数，折算得到低聚果
糖的含量。

3试剂和材料

3.1试剂

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1.1氢氧化钠（NaOH）。
3.1.2马来酸（）。
C4H4O4
3.1.3蔗糖混合酶（其中含有蔗糖酶，β-淀粉酶，支链淀粉酶，麦芽糖酶）。
3.1.4硼氢化钠（）。
NaBH4
3.1.5冰乙酸（）。
CH3COOH
3.1.6三水乙酸钠（·）。
CH3COONa3H2O
3.1.7果聚糖混合酶（外切酶和内切酶活）：其中果糖、蔗糖的含量均不超过0.005%。
3.1.850%氢氧化钠溶液（NaOH）：色谱纯。
3.1.9无水乙酸钠（）：符合离子色谱使用纯度。
CH3COONa
正己烷（）。
C6H14
氮气（）：纯度≥99.99%。
N2
3.2试剂配制

3.2.1氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40g氢氧化钠（精确至0.01g），溶于水并用水稀释至1000mL。
3.2.2马来酸钠缓冲溶液（100mmol/L，pH6.5）：称取1.16g马来酸（精确至0.01g）于150mL烧杯中，
加入约70mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值6.5，用水稀释至100mL。4℃保存，可放置3个
月。
3.2.3蔗糖混合酶溶液（蔗糖酶4.5U/mL，β-淀粉酶23U/mL，支链淀粉酶4.5U/mL，麦芽糖酶45
U/mL）：将蔗糖混合酶溶解于马来酸钠缓冲溶液，分装到2mL的聚丙烯的试管中，-20℃保存，可放置
6个月。
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3.2.4氢氧化钠溶液（50mmol/L）：称取2g氢氧化钠（精确至0.01g），溶于水并用水稀释至1000mL。
3.2.5硼氢化钠溶液（10mg/mL）：准确称取50mg硼氢化钠（精确至0.1mg）于聚丙烯试管中，用50
mmol/L氢氧化钠溶液溶解，最终浓度为10mg/mL，用时现配。
3.2.6乙酸溶液（200mmol/L）：吸取0.6mL冰乙酸，用水稀释至50mL。
3.2.7乙酸钠溶液（200mmol/L）：称取1.36g三水乙酸钠（精确至0.01g），溶于水并稀释至50mL。
3.2.8乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）：吸取14mL乙酸溶液和11mL乙酸钠溶液混合，并用水稀释至50mL。
3.2.9果聚糖混合酶溶液（外切酶455U/mL，内切酶4.55U/mL）：将果聚糖混合酶溶解于乙酸钠缓冲
溶液，分装到2mL的聚丙烯试管中，-20℃保存，可放置6个月。
氢氧化钠溶液（200mmol/L）：取10.4mL50%氢氧化钠溶液，用水稀释并定容至1000mL，在氮气保
护下摇匀。
氢氧化钠（150mmol/L）乙酸钠（500mmol/L）混合溶液：称取41g无水乙酸钠（精确至0.01g），用
约500mL水溶解，加入7.8mL50%氢氧化钠溶液，并用水定容至1000mL，在氮气保护下摇匀。
3.3标准物质
果糖标准物质（）：纯度≥99%。
D-C6H12O6
3.4标准溶液的配制

3.4.1果糖贮备液（2000mg/L）：准确称取果糖0.05g（精确至0.1mg）于小烧杯中，加入约10mL
热水，待果糖溶解后，冷却至室温，用水定容至25mL容量瓶中，摇匀，4℃保存，可放置1个月。
3.4.2果糖中间液（80.0mg/L）：吸取果糖贮备液1mL，用水稀释并定容至25mL容量瓶中，用时现
配。
3.4.3果糖标准曲线工作液：取适量果糖中间液，用水配制成浓度为0.800mg/L、1.60mg/L、4.00mg/L、
8.00mg/L、16.0mg/L的标准曲线工作液。
3.5材料
3.5.1净化柱：填料为苯乙烯二乙烯基苯。
3.5.2微孔滤膜：水相，0.45μm。

4仪器和设备

4.1离子色谱仪：配有三元及以上梯度泵，脉冲安培检测器，Au工作电极。
4.2天平：感量为0.1mg、0.01g。
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