一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108077251A(43)申请公布日2018.05.29(21)申请号201710367739.XB01J13/14(2006.01)(22)申请日2017.05.23(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人陈葵叶鹏飞郑婷陈婉毓朱家文(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人褚明伟(51)Int.Cl.A01N25/28(2006.01)A01N43/90(2006.01)A01N53/06(2006.01)A01N57/16(2006.01)A01N57/32(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊及其制备方法，缓释微胶囊包括由壳聚糖和脲醛树脂均匀混合的单壳层，以及置于单壳层内的农药；制备方法包括以下步骤：(1)将尿素溶解在水中，加入甲醛，进行预聚反应，得到脲醛树脂预聚液；(2)使用非离子型乳化剂或阳离子型乳化剂，乳化溶有农药的油溶剂，得到O/W乳化液；(3)将壳聚糖加入醋酸溶液，搅拌直至溶解得到壳聚糖溶液；(4)将脲醛树脂预聚液、O/W乳化液、壳聚糖溶液混合，进行缩聚反应，得到包覆有农药的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊。与现有技术相比，本发明中，脲醛树脂和壳聚糖形成均匀混合的单一壳层，缓控释性能好，包覆率高，是一种较为理想的缓释农药微胶囊。CN108077251ACN108077251A权利要求书1/2页1.一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊，其特征在于，包括由壳聚糖和脲醛树脂均匀混合的单壳层，以及置于单壳层内的农药；所述的壳聚糖和脲醛树脂的质量比为1:10～1:40，所述的农药与脲醛树脂的质量比为1:100～10:100。2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊，其特征在于，所述的农药包括阿维菌素、毒死稗、甲醚菊酯、噻唑磷。3.一种如权利要求1或2所述的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)脲醛树脂预聚液的制备：将尿素溶解在水中，加入甲醛，进行预聚反应，得到脲醛树脂预聚液；(2)O/W乳化液的制备：使用非离子型乳化剂或阳离子型乳化剂，乳化溶有农药的油溶剂，得到O/W乳化液；(3)壳聚糖溶液的配制：将壳聚糖加入醋酸溶液，搅拌直至溶解得到壳聚糖溶液；(4)壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备：将脲醛树脂预聚液、O/W乳化液、壳聚糖溶液混合，进行缩聚反应，得到包覆有农药的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊。4.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，在步骤(4)后，对步骤(4)所得混合溶液进行水洗，并烘干，得到包覆有农药的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊。5.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，预聚反应的条件为：调反应溶液pH＝9～12，预聚反应的温度为60～80℃，预聚反应的时间为0.5～3小时。6.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，进行缩聚反应的条件为：缩聚反应的溶液pH＝2～4.5，反应时间2～5h，缩聚温度50～70℃，且保持缩聚反应温度低于预聚反应温度。7.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的O/W乳化液的制备过程中，溶解农药的油溶剂包括二甲苯、甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、苯乙酮；所述的非离子型乳化剂包括失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、油酸、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯；所述的阳离子型乳化剂包括十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、胺化木质素。8.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的O/W乳化液的制备过程中，农药和油溶剂的质量比为1:2～1:10，油溶剂和乳化剂的质量比为1:1～2:1。9.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，尿素和甲醛的质量比为1:0.5～1:1，壳聚糖与尿素的质量比为1:10～1:50。10.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备，具体方法为：2CN108077251A权利要求书2/2页将脲醛树脂预聚液、O/W乳化液、壳聚糖溶液混合，再加入尿素或甲醛，缩聚反应一段时间，再加入部分尿素或甲醛，继续缩聚