第六节质谱解析程序.pdf
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第六节质谱解析程序一、已知化合物的结构确定二、未知化合物的质谱解析程序:(2)注意试样分子的奇偶性,如为奇数,则试样分子肯定含奇数个氮原子;如为偶数,还需根据其他信息判断试样分子中是否含有氮原子。(3)根据同位素离子峰强度,初步推测试样的分子式。含氯、溴以及硫元素的试样很容易根据(M+2)峰的强度加以确认。(4)可能的话,使用高分辨质谱仪,精确测出试样分子离子的质量,推出分子式。(5)根据分子式,计算出试样的不饱和度。2.解析碎片离子峰区域3.列出部分结构单元(1)根据分子离子脱去的碎片,以及一些主要的大
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一、有机质谱中的各种离子二、分子量的测定分子离子峰的判别分子离子峰的判别分子离子峰的判别分子离子峰的判别三、EI有机化合物裂解的一般规律三、EI有机化合物裂解的一般规律三、EI有机化合物裂解的一般规律丢失最大烃基规则(二)离子的裂解类型(1)游离基引发的断裂(α断裂)(1)游离基引发的断裂(α断裂)(1)游离基引发的断裂(α断裂)(1)游离基引发的断裂(α断裂)(1)游离基引发的断裂(α断裂)(2)正电荷引发的断裂(诱导断裂或i断裂)(2)诱导断裂(3)σ断裂2.重排开裂醛、酮、羧酸、酯、酰胺、碳酸酯、磷
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质谱法(MassSpectrometry)MS进样系统离子源质量分析器检测接收器真空系统控制及数据处理系统质谱法是将样品通过离子化,产生气态离子,并按质荷比(m/z)分离、分析的技术,质谱图是按质量数大小排列起来的谱图。主要组成部分:.进样系统:将分析样品导入离子源的装置;包括:直接进样,GC,LC及接口,参考物或靶气气体进样等..离子源:使被测样品分子离子化成为带电离子的装置,并对离子进行加速使其进入分析器..质量分析器:将离子按不同质荷比(m/z)大小分离的分析部分;离子通过分析器后,按不同质荷比分开