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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109775912A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910068895.5C02F101/34(2006.01)(22)申请日2019.01.24C02F101/36(2006.01)(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人刘长庆徐小兵黄显超陈育青程伟家张军朱张李波杨亚明操晶晶(74)专利代理机构合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122代理人叶丹(51)Int.Cl.C02F9/10(2006.01)C07D307/83(2006.01)C02F103/36(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺(57)摘要本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺,步骤如下:收集浓缩釜残留物,碱化后再酸化,低温过滤并洗涤、烘干、套用,滤液酸化后蒸发,固体回收;收集水洗釜中废液蒸馏再碱化、蒸发、烘干,固体回收;本发明将甲氧基苯并呋喃酮合成过程产生的废液进行收集,采用皂化、酸化、过滤蒸馏、蒸发等方式将废液中的有用成分进行回收再利用,降低甲氧基苯并呋喃酮合成的生产成本,提高经济效益,减少污染物的排放,避免造成环境污染,经检测苯并呋喃酮含量≤0.05%,邻羟基苯乙酸含量≤0.08%,邻氯苯乙酸含量≤0.05%,甲苯含量≤0.03%,原甲酸三甲酯含量≤0.01%。CN109775912ACN109775912A权利要求书1/1页1.一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺的具体步骤如下:1).皂化:收集苯并呋喃酮浓缩釜残留物,加入过量的碱液,将溶液升温至60~70℃,启动搅拌,当混合溶液不在分层且无沉淀生成时,停止搅拌,趁热将物料转移至酸化釜中;2).酸化:将稀酸从酸化釜的顶部喷淋至酸化釜内部,启动搅拌,当混合溶液的体积为酸化釜体积的1/4~1/3时,启动酸化釜侧部的循环泵,将酸化釜底部混合溶液输送至酸化釜顶部循环喷淋至酸化釜内;当酸化釜内部的混合溶液的体积为酸化釜体积的1/2~2/3时,停止加酸,持续搅拌和喷淋,当酸化釜中出现较多沉淀时,停止循环喷淋,持续搅拌至酸化釜中沉淀不再增加,再将混合物料转移至低温过滤机中;3).过滤:控制低温过滤机的温度为5~20℃,将低温过滤机内进行抽真空,再将混合物料进行抽滤,滤饼再用纯水浸泡,再将纯水抽干,反复进行2~3次,将滤饼置于60~90℃的烘箱烘干再套用至甲氧基苯并呋喃酮的合成,滤液转移至酸化釜中;4).酸化:将低温过滤机抽滤得到滤液转入到酸化釜中,滴加稀酸,启动搅拌,直至水洗液不再产生气泡后停止滴加,再将酸化液升温至60~80℃,搅拌20~40min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中蒸干后回收晶体,作为副产出售;5).蒸馏:收集甲氧基苯并呋喃酮合成中水洗釜中废液转移至蒸馏釜中,控制蒸馏釜的温度为50~80℃,启动搅拌,将蒸出的气体进行冷却,并用收集液进行收集,再将,蒸馏釜中残留液转移至碱化釜中;6).碱化:控制碱化釜中的温度为40~50℃,往碱化釜中的液体中滴加碱液,直至溶液中无气泡产生时,停止滴加碱液,搅拌20~30min,将溶液混合均匀后转移至蒸发釜中;7).蒸发:启动蒸发釜上的真空系统,控制真空系统抽真空至-0.097MPa以上,控制蒸发釜的温度为50~80℃,蒸发至釜底无残留液体,停止加热,利用余热将釜底固体晶体蒸干,再将固体晶体进行收集,置于60~80℃的烘箱内烘干,将晶体作为副产进行出售。2.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤1中碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠与氢氧化钠的混合溶液,碱液的浓度控制为10~40%。3.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤2中稀酸为稀硫酸,稀硫酸的浓度控制为5~15%。4.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤4中稀酸为稀硫酸,稀硫酸的浓度控制为5~20%。5.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤5中收集液为浓度为5~10%的甲醛溶液。6.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤6中碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液或两者的混合液。2CN109775912A说明书1/4页一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺技术领域[0001]本发明涉及有机合成后处理技术领域,具体涉及一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺。背景技术[0002]嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或stro