一种苯并呋喃酮的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109608424A(43)申请公布日2019.04.12(21)申请号201910069852.9(22)申请日2019.01.24(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人黄显超徐小兵程伟家陈育青吴建平刘长庆李红卫操晶晶杨亚明朱张(74)专利代理机构合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122代理人叶丹(51)Int.Cl.C07D307/83(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种苯并呋喃酮的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种苯并呋喃酮的合成工艺，包括以下步骤：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1加压反应后进行酸解；再调节PH值并过滤，滤液进行脱水，滤饼碱洗、水洗、烘干，滤液脱水后静置分层，除去水层，再升温蒸馏脱水，脱水完毕后加浓硫酸，物料升温酯化环合，环合后物料碱洗、水洗，上层料层进行浓缩、蒸馏，收集甲苯、苯并呋喃酮，残留收集后作为危废处理；本发明及时将生成的水和盐类分离出，避免水分和盐类干扰反应，而且催化剂和硫酸回收利用，有利于降低成本，在真空条件下进行浓缩、蒸馏，产物与其他物质完全分离，产物收率在90％以上，纯度在95％以上，残留液进行后处理，避免了生成的有机物污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。CN109608424ACN109608424A权利要求书1/1页1.一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).羟化：将计量好的邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1投入至加压釜，启动搅拌，开启氮气加压后升温至140～145℃反应，结束后将物料转移至酸解釜；2).酸化：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调节PH值，在调PH值的过程中，控制温度低于22℃，反应结束后通过转料泵将物料送至过滤器进行过滤，滤液转至脱水釜，再将滤饼用碳酸氢钠溶液碱洗，再水洗、烘干，计量滤饼湿重或干燥失重，投入到下一次反应中；3).脱水：将计量好的甲苯放入脱水釜中，升温至40～50℃，搅拌均匀后静置分层，除去水层，再升温至90～110℃，共沸蒸馏脱水，脱水完毕后物料转至环合釜中；4).环合：将计量好的浓硫酸放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌，用夹套循环水控制釜内温度在60～70℃，反应完全后将水相放出，水相与发烟硫酸混合投入到下一次反应中；5).碱洗：环合反应结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，碱洗温度控制在40～50℃，静置分层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜；6).水洗：将计量好的水从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碳酸氢钠溶液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，温度控制在40～50℃，静置分层后，上层料层转移至浓缩釜；7).蒸馏：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温，开始脱甲苯，当釜温升至80℃，甲苯无采出时，切换至苯并呋喃酮成品槽，开始收集苯并呋喃酮，直至结束，蒸馏釜残留收集后作为危废处理。2.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤1中液碱的浓度为30～40％。3.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤1中氮气加压压力为0.4～0.45Mpa。4.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤2中浓盐酸调节PH值到6.5～7.0。5.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤5中碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠与氢氧化钠的混合溶液。6.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤7中真空系统将真空控制在-0.09Mpa以上。2CN109608424A说明书1/4页一种苯并呋喃酮的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种苯并呋喃酮的合成工艺。背景技术[0002]嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或strobilurins类似物。嘧菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水、环境安全。它具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性。嘧菌酯是农药界继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。由于国内生产此产品的厂家较少，因此，嘧菌酯在国内有很大的市场，具有很好的发展前途。[0003]苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，现有技术中的苯并呋喃-