一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651316A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201910069842.5(22)申请日2019.01.24(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人刘长庆徐小兵黄显超陈育青程伟家张军朱张李波杨亚明李红卫(74)专利代理机构合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122代理人叶丹(51)Int.Cl.C07D307/83(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺(57)摘要本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，步骤如下：将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐进行合成并接收醋酸甲酯，通入氮气赶气并通入水或碱液吸收，合成物料进行碱洗和水洗；将物料进行萃取，将水层废料处理，有机层脱溶；脱溶后进行多次精馏，冷却得甲氧基苯并呋喃酮；本发明利用原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐合成甲氧基苯并呋喃酮，经过赶气、碱洗、水洗、萃取、脱溶和精馏，将甲氧基苯并呋喃酮与其他杂质进一步分开，得到高纯度的成品，而且将各步骤收集的废液进行后处理，避免废液直接污染环境，而且将溶剂进行回收再利用，提高了经济效益，降低了成本，最后得到的成品的收率达到95％以上，纯度达到96％以上，实用性更好。CN109651316ACN109651316A权利要求书1/1页1.一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，其特征在于：所述分离提纯工艺的具体步骤如下：1).合成：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束；2).赶气：将物料降温至80℃后，通入计量好的氮气进行赶气，赶出的混合气体直接通入到10～30℃的低温水或碱液中进行吸收，将合成釜中物料转移至碱洗釜中；3).碱洗：将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，碱洗温度控制在40～50℃，当碱洗釜中液体体积为碱洗釜体积的1/3～1/2时，启动外循环，将碱洗釜底部混合液循环至碱洗釜顶部进行重复喷淋，使多股喷淋液进行交融，静置分层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜；4).水洗：将计量好的水从水洗釜上部右侧喷淋至釜内，并将计量的水从水洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，物料充分搅拌升温至40～50℃，当水洗釜中液体体积为水洗釜体积的1/3～1/2时，启动外循环，将水洗釜底部混合液循环至水洗釜顶部进行重复喷淋，使多股喷淋液进行交融，静置分层，洗掉其中残留的碱和杂质，将物料转入到萃取釜中；5).萃取：控制萃取釜中的温度为80～90℃，将计量好的甲苯放入萃取釜中，和物料充分搅拌后静置分层，将有机层物料转移至脱溶釜，水层物料进行废料处理；6).脱溶：打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后将脱溶釜物料温度控制在80～90℃，开始脱甲苯，结束后将物料转移至精馏釜；7).精馏：打开精馏釜的真空系统，真空抽至-0.09MPa以上，将精馏釜内物料温度控制在100～110℃，精馏至无馏分蒸出，继续升温至210～250℃，精馏至无馏分蒸出，再将温度升高至300～330℃蒸出馏分并进行冷却收集，得到甲氧基苯并呋喃酮产品。2.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，其特征在于：所述分离提纯工艺步骤2或3中的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。3.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，其特征在于：所述分离提纯工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。4.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，其特征在于：所述分离提纯工艺步骤7中真空系统将真空控制在-0.097MPa以上。2CN109651316A说明书1/4页一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺技术领域[0001]本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺。背景技术[0002]嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或strobilurins类似物。嘧菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水、环境安全。它具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性。嘧菌酯是农药界继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。由于国内生产此产品的厂家较少，因此，嘧菌酯在国内有很大的市场，具有很好的发展前途