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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114728907A(43)申请公布日2022.07.08(21)申请号202080080646.9P·韦卡利亚D·B·巴特(22)申请日2020.11.22(74)专利代理机构永新专利商标代理有限公司(30)优先权数据7200262/939,1192019.11.22US专利代理师王世娜(85)PCT国际申请进入国家阶段日(51)Int.Cl.2022.05.20C07D213/77(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2020/0617092020.11.22(87)PCT国际申请的公布数据WO2021/102393EN2021.05.27(71)申请人FMC公司地址美国宾夕法尼亚申请人富美实农业新加坡私人有限公司(72)发明人D·肖卡林加姆V·杜达特R·M·卡拉特卡尔毛涧桦权利要求书2页说明书9页(54)发明名称用于合成(3-氯-2-吡啶基)肼的方法(57)摘要本文描述了合成(3‑氯‑2‑吡啶基)肼的新颖方法。通过本文所披露的方法制备的化合物可用于制备某些作为杀虫剂受关注的邻氨基苯甲酰胺化合物,例如像杀虫剂氯虫苯甲酰胺和氰虫酰胺。CN114728907ACN114728907A权利要求书1/2页1.一种制备具有式II的化合物的方法,其中,R6‑R10各自独立地选自氢、卤素和肼基;其中R6‑R10中的至少一个是肼基,该方法包括:I)形成混合物,该混合物包含:A)具有式I的化合物,其中R1‑R5各自独立地选自氢和卤素其中R1‑R5中的至少一个是卤素;B)无机肼衍生物;C)催化剂;D)无机碱或盐;和E)任选地有机溶剂,其任选地包含水;以及II)使该混合物反应。2.如权利要求1所述的方法,其中,该混合物进一步包含水性溶剂,其包含水。3.如权利要求2所述的方法,其中,该水性溶剂是水。4.如权利要求1所述的方法,其中,该无机肼衍生物选自水性肼、水合肼、肼盐及其组合。5.如权利要求4所述的方法,其中,该无机肼衍生物是包含一水合肼的水性肼。6.如权利要求1所述的方法,其中,该无机肼衍生物的量以约大于1m/m的量存在。7.如权利要求1所述的方法,其中,该催化剂选自相转移催化剂、有机碱催化剂及其组合。8.如权利要求1所述的方法,其中,该催化剂选自季铵盐、冠醚、无机盐、有机碱及其组合。9.如权利要求7所述的方法,其中,该相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、18‑冠‑6、苄基三乙基氯化铵及其组合。10.如权利要求9所述的方法,其中,该相转移催化剂是甲基三辛基氯化铵。11.如权利要求7所述的方法,其中,该有机碱催化剂选自1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛2CN114728907A权利要求书2/2页烷、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯及其组合。12.如权利要求1所述的方法,其中,该无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、粉状碳酸钾(400目)、碳酸氢钾、碳酸氢钠、磷酸氢二钾、磷酸三钾、磷酸氢二钠、磷酸三钠、甲醇钠、叔丁醇钾及其组合。13.如权利要求12所述的方法,其中,该无机碱是碳酸钾。14.如权利要求1所述的方法,其中,该盐选自硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、氯化钾、碘化钾及其组合。15.如权利要求1所述的方法,其中,该有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、庚烷、甲苯、正辛烷及其组合。16.如权利要求1所述的方法,其中,该混合物基本上不含有机溶剂。17.如权利要求1所述的方法,其中,该具有式I的化合物选自2‑氯吡啶、2,3‑二氯吡啶、2,6‑二氯吡啶及其组合。18.如权利要求1所述的方法,其中,该具有式II的化合物选自2‑肼基吡啶、(3‑氯‑2‑吡啶基)肼、(6‑氯‑2‑吡啶基)肼及其组合。19.如权利要求1所述的方法,其中,使该混合物反应的该方法步骤在约90℃至约115℃范围内的温度下发生。20.如权利要求1所述的方法,其中,使该混合物反应的该方法步骤在约6小时至约30小时范围内的反应时间期间发生。21.如权利要求1所述的方法,其中,使该混合物反应的该方法步骤在约1.0332kg/cm2至约5kg/cm2范围内的压力下发生。3CN114728907A说明书1/9页用于合成(3‑氯‑2‑吡啶基)肼的方法[0001]相关申请的交叉引用[0002]本申请要求于2019年11月22日提交的美国临时申请号62/939,119的权益。技术领域[0003]本披露涉及合成(3‑氯‑2‑吡啶基)肼的新颖方法。通过本文所披露的方法制备的化合物可用于制备某些作为杀虫剂受关注的邻氨基苯甲酰胺化合物,例如像杀虫剂氯虫苯甲酰胺和氰虫酰胺。背景技术[0004]用于生产(3‑氯‑2‑吡啶基)肼的常规方法存在一些工业问题,如危险材料、高成