一种黄腐殖酸钾制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114957703A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210677744.1(22)申请日2022.06.16(71)申请人河北国阳农业发展集团有限公司地址050000河北省石家庄市桥西区自强路118号中交财富中心T3商务楼0704(72)发明人王二明李会桃焦龙飞王尚武(74)专利代理机构北京华际知识产权代理有限公司11676专利代理师张希哲(51)Int.Cl.C08H7/00(2012.01)B01J31/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种黄腐殖酸钾制备方法(57)摘要本发明公开了一种黄腐殖酸钾制备方法，具体涉及腐殖酸技术领域。本发明可对风化煤和褐煤进行粉碎处理，对粉碎的风化煤和褐煤进行酸化、水洗处理；向滤渣中滴加双氧水，可对滤渣进行氧化处理；加入氢氧化钾溶液，可有效对材料进行碱化处理，同时提供钾离子；氧解法与碱溶酸析法相互配合使用，可有效提高腐殖酸产量；复合催化剂对滤液进行复合催化处理，可有效加速滤液的反应进程；再次加入双氧水溶液，进行加热、保温、保压处理，降温后得到黄腐殖酸钾反应液；复合催化剂中的硫酸铁和硫酸铜进行复配使用，可有效加强复合催化剂对滤液的催化处理效果；黄腐殖酸钾含量更高，可有效保证黄腐殖酸钾的产量。CN114957703ACN114957703A权利要求书1/2页1.一种黄腐殖酸钾制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：步骤一：将干燥的风化煤或褐煤粉碎至90～110目，得到粉碎料；取粉碎料加入到盐酸水溶液中浸泡25～35分钟后过滤，得到滤渣，滤渣用蒸馏水洗涤至中性；步骤二：向滤渣中滴加双氧水溶液，滴加完毕后，升温至55～65℃反应1h，加入反应容器中；步骤三：同时向反应容器中分别加入蒸馏水和氢氧化钾固体搅拌溶解，升温至75～85℃后，进行超声反应1.5～2.5h，待反应结束后降温至室温，离心分离弃去残渣取滤液；步骤四：将滤液移入高压釜中滴加聚二甲基硅氧烷，加入复合催化剂，加入乙二胺四乙酸二钠搅拌溶解；步骤五：在搅拌状态下加入双氧水溶液，升温至75～85℃维持系统压力0.7～0.9MPa反应7～9小时后停止加热，降温至室温后，过滤；得到黄腐殖酸钾反应液。2.根据权利要求1所述的一种黄腐殖酸钾制备方法，其特征在于：风化煤或褐煤粉碎料与双氧水溶液、氢氧化钾、聚二甲基硅氧烷、复合催化剂、乙二胺四乙酸二钠按照重量份比为：140～160∶111～144.3∶20～30∶0.05～0.15∶1～2∶4～6；在步骤二中的双氧水溶液加入量和步骤五中双氧水溶液的用量按照重量份比为：70～80∶30～50；在步骤一中，粉碎料与盐酸水溶液的体积比为1∶12～14，盐酸水溶液浓度为0.8～1.2％；在步骤二中和步骤五中的双氧水溶液浓度为25～35％，双氧水溶液滴加过程，控制55～65min滴加完毕；在步骤三中，超声处理频率为25～35KHz，超声处理功率为420～480W；在步骤五中，过滤时采用400～500目的滤网。3.根据权利要求1所述的一种黄腐殖酸钾制备方法，其特征在于：风化煤或褐煤粉碎料与双氧水溶液、氢氧化钾、聚二甲基硅氧烷、复合催化剂、乙二胺四乙酸二钠按照重量份比为：140∶111∶20∶0.05∶1∶4；在步骤二中的双氧水溶液加入量和步骤五中双氧水溶液的用量按照重量份比为：70∶30；在步骤一中，粉碎料与盐酸水溶液的体积比为1∶12，盐酸水溶液浓度为0.8％；在步骤二中和步骤五中的双氧水溶液浓度为25％，双氧水溶液滴加过程，控制55min滴加完毕；在步骤三中，超声处理频率为25KHz，超声处理功率为420W；在步骤五中，过滤时采用400目的滤网。4.根据权利要求1所述的一种黄腐殖酸钾制备方法，其特征在于：风化煤或褐煤粉碎料与双氧水溶液、氢氧化钾、聚二甲基硅氧烷、复合催化剂、乙二胺四乙酸二钠按照重量份比为：160∶144.3∶30∶0.15∶2∶6；在步骤二中的双氧水溶液加入量和步骤五中双氧水溶液的用量按照重量份比为：80∶50；在步骤一中，粉碎料与盐酸水溶液的体积比为1∶14，盐酸水溶液浓度为1.2％；在步骤二中和步骤五中的双氧水溶液浓度为35％，双氧水溶液滴加过程，控制65min滴加完毕；在步骤三中，超声处理频率为35KHz，超声处理功率为480W；在步骤五中，过滤时采用500目的滤网。5.根据权利要求1所述的一种黄腐殖酸钾制备方法，其特征在于：风化煤或褐煤粉碎料与双氧水溶液、氢氧化钾、聚二甲基硅氧烷、复合催化剂、乙二胺四乙酸二钠按照重量份比为：150∶127.65∶25∶0.10∶1.5∶5；在步骤二中的双氧水溶液加入量和步骤五中双氧水溶液的用量按照重量份比为：75∶40；在步骤一中，粉碎料与盐酸