一种改性腐殖酸的制备方法及改性腐殖酸.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110404512A(43)申请公布日2019.11.05(21)申请号201910556378.2(22)申请日2019.06.25(71)申请人兰州大学地址730000甘肃省兰州市天水南路222号(72)发明人赵转军石淼徐苗苗尤阳李杰(74)专利代理机构北京润泽恒知识产权代理有限公司11319代理人莎日娜(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/30(2006.01)C08H7/00(2012.01)C02F101/20(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种改性腐殖酸的制备方法及改性腐殖酸(57)摘要本发明提供了一种改性腐殖酸的制备方法，属于化学工艺技术领域。所述方法以腐殖酸为原料，将腐殖酸放在坩埚中，再放入马弗炉中煅烧，冷却至室温后取出，获得粗品；将镁(Ⅱ)盐与铝(Ⅲ)盐混合溶解配制为第一溶液；使用氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种溶解配制为第二溶液；将粗品溶解在氢氧化钠溶液中，获得第三溶液；将第一溶液放入水浴锅中搅拌，缓慢加入所述第三溶液，再用第二溶液调节第一溶液的pH至8-10，搅拌，获得混合溶液；将混合溶液进行离心，获得沉淀物，洗涤、干燥获得改性腐殖酸。根据后续表征数据可知，本发明所提供的改性腐殖酸在减少其水体二次污染的同时，保证了对重金属的吸附效率。CN110404512ACN110404512A权利要求书1/1页1.一种改性腐殖酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将腐殖酸放置在坩埚中，并将所述坩埚放入马弗炉中煅烧，自然冷却至室温后取出，获得粗品；将镁(Ⅱ)盐与铝(Ⅲ)盐混合溶解配制为第一溶液；使用氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种溶解配制为第二溶液；将所述粗品溶解在氢氧化钠溶液中，获得第三溶液；将所述第一溶液放入水浴锅中搅拌，缓慢加入所述第三溶液，再用所述第二溶液调节所述第一溶液的pH至8-10，搅拌，获得混合溶液；将所述混合溶液进行离心，获得沉淀物，对所述沉淀物洗涤、干燥获得改性腐殖酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的煅烧温度为400-800℃；所述煅烧的煅烧时间为40-60分钟。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镁(Ⅱ)盐包括七水硫酸镁、六水硝酸镁、六水氯化镁中的至少一种；所述铝(Ⅲ)盐包括十八水硫酸铝、九水硝酸铝、六水氯化铝中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶液中镁(Ⅱ)与铝(Ⅲ)的浓度之和小于或等于1摩尔每升。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当使用所述氢氧化钠与所述碳酸钠混合配制所述第二溶液时，所述氢氧化钠与所述碳酸钠的摩尔比为0.5-10:1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述粗品溶解在氢氧化钠溶液中，获得第三溶液的步骤包括：将所述粗品溶解在氢氧化钠溶液中，超声处理20分钟，获得所述第三溶液。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浴锅的温度为50-90℃；所述搅拌的搅拌时间为0.5-24小时。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述沉淀物进行洗涤、干燥获得改性腐殖酸的步骤，包括：使用去离子水和/或无水乙醇冲洗所述沉淀物；将洗涤后的所述沉淀物放入烘箱中，在40-80℃下烘干，得到改性腐殖酸；或，将洗涤后的所述沉淀物放入冷冻干燥机进行冷冻干燥1-3天，得到改性腐殖酸。9.一种改性腐殖酸，其特征在于，所述改性腐殖酸由权利要求1-8所述的制备方法制备得到。2CN110404512A说明书1/7页一种改性腐殖酸的制备方法及改性腐殖酸技术领域[0001]本发明属于吸附材料领域，特别是涉及一种改性腐殖酸的制备方法及一种改性腐殖酸。背景技术[0002]腐殖酸是广泛存在于自然界中的大分子有机物质，通常由动植物遗骸，主要是植物遗骸，经腐烂分解后得到。腐殖酸主要结构为芳环和脂环，环上连有羰基、羧基、羟酚基和醇酚基等活性官能团，能够与许多重金属离子相互作用形成稳定的螯合物，且价格低廉、数量丰富，从而应用于针对重金属离子吸附的水体净化中。[0003]腐殖酸溶解在水体中后可以与氯气生成多种卤代物和消毒副产物，从而增加了微污染物在水中的溶解度，造成水体酸化等等，对水体形成二次污染。现有技术中，通过对腐殖酸进行灼烧的方式破坏其亲水官能团，从而降低其在水体中的溶解度，避免腐殖酸在吸附重金属离子时，溶解在水体中造成二次污染。[0004]但是，亲水官能团在腐殖酸吸附重金属离子的过程中起着不可忽视的作用，对亲水官能团破坏大大影响了腐殖酸的重金属离子去除效果，使得吸附效率降低。发明内容[0005]有鉴于此，本发明提供一种改性腐殖酸的制备方法以及改性腐殖酸，以便解决提高现有技术中腐殖酸吸附废水中重金属带来