一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115093327A(43)申请公布日2022.09.23(21)申请号202210699235.9(22)申请日2022.06.20(71)申请人宁夏一帆生物科技有限公司地址750411宁夏回族自治区银川市宁东能源化工基地化工新材料园区光伏路006号(72)发明人吴克崇雍学锋郭凯杰吴永超(74)专利代理机构合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙)34126专利代理师施红生(51)Int.Cl.C07C201/08(2006.01)C07C205/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，属于农药生产技术领域，包括以下步骤：S1、将硫酸和硝酸按照比例配制成混酸溶液，将1,3‑双［2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基］苯和氯代烃溶剂配制成混合溶液；S2、将氯代烃混合溶液与混酸溶液分别输送至微通道反应器中进行硝化反应，得到硝基双醚粗产物，后处理得到硝基双醚溶液；本发明在中低温条件下，实现了乙氧氟草醚关键中间体硝基双醚的连续化生产，原料转化率＞99.5%，产物选择性≥96%；采用本发明生产工艺简单、产品指标稳定，适合于工业化生产；本发明能够快速移去反应生成热量，且生产过程安全平稳，提高了工艺的本质安全性；本发明降低了硝化剂的使用量，降低成本和三废。CN115093327ACN115093327A权利要求书1/1页1.一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硫酸和硝酸按照比例配制成混酸溶液，将1,3‑双［2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基］苯和氯代烃溶剂配制成混合溶液；S2、将所述1,3‑双［2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基］苯的氯代烃混合溶液与混酸溶液分别输送至微通道反应器中进行硝化反应，得到硝基双醚粗产物，对所述硝基双醚粗产物进行后处理得到硝基双醚溶液。2.根据权利要求1所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，步骤S2中，所述硝化反应的温度为50‑80℃。3.根据权利要求1所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，步骤S2中，所述硝化反应在微通道反应器内的停留时间为30‑150s。4.根据权利要求1所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，步骤S2中，所述微通道反应器内硝化反应的压力通过背压阀调节为0.3‑1.0MPa。5.根据权利要求1所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，所述氯代烃溶剂为1,2‑二氯乙烷、1,1‑二氯乙烷、1,3‑二氯丙烷、1,2‑二氯丙烷和正氯丁烷中的一种。6.根据权利要求1所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，所述混酸溶液中的所述硫酸质量浓度为60‑98%，所述硝酸的质量浓度为60‑98%。7.根据权利要求1所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，所述1,3‑双［2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基］苯、硝酸和硫酸的进料摩尔比为1:1‑1.35:1‑1.8。8.根据权利要求1所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，步骤S2中的所述后处理包括冰水淬灭后脱溶，换溶剂溶解后水洗至中性后分液，得到硝基双醚的溶液，直接用于下步制备乙氧氟草醚的反应。9.根据权利要求1‑8任一所述的一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，其特征在于，所述微通道反应器的内部通道形式为心形、伞形、中字形、菱形中的一种。2CN115093327A说明书1/4页一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及农药生产技术领域，具体是一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺。背景技术[0002]乙氧氟草醚，化学名称：2‑氯‑α，α，α,‑三氟‑p‑甲苯基‑3‑乙氧基‑4‑硝基苯基醚，分子式：C15H11ClF3NO4；分子量：361.7；CAS号：42874‑03‑3，亦称氟果尔、果尔、氟硝草醚，属含氟二苯醚类除草剂，芽前、芽后施用防除咖啡、针叶树、棉花、柑橘等田中单子叶和阔叶杂草，可制成乳油使用。[0003]乙氧氟草醚是1975年由美国罗门哈斯公司研制的一种环保型二苯醚除草剂，它具有除草谱广、除草效率高、无残留、基本无毒性、亩用量少的优点，目前以3,4‑二氯三氟甲苯和间苯二酚为起始原料，经过双醚化、硝化、酯交换等生产工艺反应产生。该产品是一种环保型的二苯醚除草剂，具有除草高效，低毒无残留，且用药量少的优点。[0004]乙氧氟草醚当前的主流生产工艺为双醚化、硝化和酯交换工艺路线，其中硝化反应为传统的间歇性釜式硝化工艺，属于国家重点监管的高危工艺，生产过程中存在较大的安全风险，混酸用量较大，生产效率低下，三废