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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110903197A(43)申请公布日2020.03.24(21)申请号201911147491.1(22)申请日2019.11.21(71)申请人安徽科立华化工有限公司地址234000安徽省宿州市经济技术开发区金泰五路(开发区化工产业园内)(72)发明人祝二辉胡宏伟丁向东臧贤福赵飞刘改玲顾成旺林想(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人安曼(51)Int.Cl.C07C201/12(2006.01)C07C201/16(2006.01)C07C205/37(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,属于农药合成技术领域,通过减少了两步溶剂脱溶和离心操作以及把固体缚酸剂更换成液体缚酸剂并把缚酸剂回收利用,使生产效率及合成收率提高,包括如下步骤:确定物料配比、原料计量、泵料、醚化、终点测定、酸洗、碱洗、回收缚酸剂。本发明具有生产效率高、能耗低、降低安全风险、减少现场气味的优点,省去离心操作,且离心离不干净,降低了工作强度,提高了合成收率,把固体缚酸剂换成液体缚酸剂,可以回收利用,大大降低成本。CN110903197ACN110903197A权利要求书1/2页1.一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,包括确定物料配比、原料计量、泵料、醚化、终点测定、酸洗、碱洗和回收缚酸剂,具体包括如下步骤:步骤S1:确定物料配比选用物料:硝基酚、缚酸剂、异丙基溴和催化剂;步骤S2:原料计量准确测量计量罐中硝基酚溶液中硝基酚的含量、密度;步骤S3:泵料将计量好的硝基酚溶液泵入醚化釜中,设置醚化釜内部温度参数和搅拌参数,使用搅拌机进行搅拌;步骤S4:醚化向醚化釜中加入计量好的催化剂和缚酸剂,搅拌混合均匀,开始滴加异丙基溴,滴加结束后,升温,保温反应;步骤S5:终点测定反应达到一定的时间后,开始降温,取样,分析反应终点;步骤S6:酸洗待反应合格后,加入计算好的酸和计算好的水洗涤后,静置分层,上层为油相,下层为水相;步骤S7:碱洗将酸洗分层后的油相进行碱洗除杂,上层为油相,下层为废碱水;步骤S8:回收缚酸剂酸洗分层后所得下层水相,加入计量好的液碱进行中和,开始蒸馏,对蒸出馏分进行静置分层。2.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤S1中,各个物料的配比如下:硝基酚∶缚酸剂∶异丙基溴=1∶1.15-1.3∶1.15-1.25,催化剂∶硝基酚=1-1.15∶100;其中,硝基酚质量含量为35%-54%;缚酸剂质量含量≥98%;异丙基溴质量含量≥99%;催化剂质量含量≥98%。3.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤S1中,缚酸剂为三乙胺,催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵中的至少一种。4.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,基特征在于,步骤S2中,计量罐为具有保温功能的计量罐,硝基酚溶液中的溶剂为甲苯。5.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,基特征在于,步骤S3中,醚化釜内部设置的温度不高于90℃,醚化釜内部搅拌器的搅拌速率为150-300r/min。6.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤S4中,滴加异丙基溴的滴加温度为60-65℃,保温温度为85-90℃。7.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤S5中,降温温度为25-35℃,反应终点控制在硝基酚残余≤1%。2CN110903197A权利要求书2/2页8.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤S6中,酸洗加入的酸为盐酸,加入的水为处理后的地下用水,盐酸质量含量≥32%,盐酸与硝基酚的比值为1∶10,盐酸与水的比值为1∶8,油相为硝基醚甲苯溶液,泵入碱洗釜进行碱洗,水相泵入三乙胺回收釜。9.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤S7中,碱洗投料比为液碱∶水∶硝基酚=1∶5∶10,加入液碱的量要保证体系内pH≥12,油相泵入硝基醚计量罐,废碱水泵入污水站。10.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤S8中,加入液碱的量与三乙胺的量之比为1∶1,蒸馏为常压蒸馏,温度达到105℃停止蒸馏,静置分层上层为三乙胺,测含量和水分,质量含量≥96%,泵入三乙胺计量罐,下层为废水,泵入污水站。3CN110903197A说明书1/4页一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及一种噁草酮中间体合成工艺,特别是涉及一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,