桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115144507A(43)申请公布日2022.10.04(21)申请号202210892889.3(22)申请日2022.07.27(71)申请人青岛农业大学地址266109山东省青岛市城阳区长城路700号申请人山东省饲料兽药质量检验中心(72)发明人邹明魏秀丽张志民刘华阳李有志战余铭陈志强(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221专利代理师张晓鹏(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/64(2006.01)权利要求书1页说明书18页附图11页(54)发明名称桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法(57)摘要本发明公开了一种桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，包括如下步骤：采用萃取剂对桑仁清肺口服液样品进行超声萃取，离心、过滤，得提取液；采用超高效液相色谱法对甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷和橙皮苷同时进行检测；色谱柱为HSST3色谱柱；流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸，并对梯度洗脱程序进行了摸索。方法简便快速、分离效果好，测定精度高，结果重现性好，易于观察，专属性强，色谱峰峰形良好，既达到中国兽药典的要求，又节省时间、试剂。CN115144507ACN115144507A权利要求书1/1页1.一种桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：包括如下步骤：采用萃取剂对桑仁清肺口服液样品进行超声萃取，离心、过滤，得提取液；采用超高效液相色谱法对甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷和橙皮苷同时进行检测；色谱柱为HSST3色谱柱；流动相A为乙腈+0.2％磷酸，流动相B为0.2％磷酸；梯度洗脱程序为：0‑2min，A的体积分数维持在10％；2‑3min，A的体积分数由10％变为12％；3‑9min，A的体积分数维持在12％；9‑12min，A的体积分数由12％变为20％；12‑20min，A的体积分数维持在20％；20‑26min，A的体积分数由20％变为30％；26‑30min，A的体积分数维持在30％；30‑33min，A的体积分数由30％变为38％；33‑36min，A的体积分数维持在38％；36‑38min，A的体积分数由38％变为45％；38‑42min，A的体积分数由45％变为65％；42‑44min，A的体积分数维持在65％；44‑45min，A的体积分数由65％变为10％；45‑48min，A的体积分数维持在10％。2.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：超高效液相色谱的检测波长为225‑229nm。3.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：所述萃取剂为无水乙醇或甲醇。4.根据权利要求3所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：桑仁清肺口服液样品与萃取剂的体积比为1:1‑4。5.根据权利要求3所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：超声萃取的时间为20‑30min。6.根据权利要求5所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：超声功率为35‑45KHz。7.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：所述离心的转速为8000‑15000rpm/min，离心时间为3‑18min。8.根据权利要求7所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：离心的转速为10000rpm/min，离心时间为8‑13min。9.根据权利要求1所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：超高效液相色谱的检测器为光电二极管阵列检测器，柱温为30‑40℃，流动相的流速为0.36ml/min，进样量为0.5‑5μL。10.根据权利要求9所述的桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，其特征在于：进样量为1‑2μL。2CN115144507A说明书1/18页桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法，属于兽药中有效成分检测领域。背景技术[0002]这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。桑仁清肺口服液为中兽药成方制剂，收载于《兽药国家标准(2017年版)中药卷》p233‑234，处方为：桑白皮100g，知母80g，苦杏仁80g，前胡100g，石膏120g，连翘120g，枇杷叶60g，海浮石40g，甘草60g，橘红100g，黄芩140g；以上11味，加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.02，冷藏24小时，滤过，滤液加苯甲