一种连续生产O,O-二甲基二硫代磷酸酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115260231A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202210926549.8(22)申请日2022.08.03(71)申请人德州绿霸精细化工有限公司地址253000山东省德州市德城区天衢工业园恒东路288号(72)发明人孙在臣田俊杰刘宝宏朱恒营王守安索存川(51)Int.Cl.C07F9/17(2006.01)C01B17/32(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种连续生产O,O-二甲基二硫代磷酸酯的方法(57)摘要本发明公开了一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，属于连续高效农药中间体生产技术领域。本发明所述的连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，主要通过五硫化二磷和甲醇在催化剂的作用下连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯，可达到连续生产、产品稳定性好的目的，解决现有的间歇法生产存在投料量小的问题，减少人工操作，降低劳动力度，操作步骤简单，适合大吨位商品的生产，实现自动化，减少使用的成本，提高安全性。CN115260231ACN115260231A权利要求书1/1页1.一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按照一定配比的五硫化二磷和O,O‑二甲基二硫代磷酸酯在五硫化二磷打浆釜内进行打浆，打浆完成后经过五硫化二磷浆料输送泵输送至连续反应釜，同时甲醇输送泵向连续反应釜输送甲醇和催化剂，包括但不限于甲醇输送泵向不同连续反应釜输送甲醇和催化剂；(2)反应完成后，料液连续进入脱低沸蒸发器，脱低沸完成后进入O,O‑二甲基二硫代磷酸酯成品釜，反应完成；(3)生成的硫化氢经液碱吸收，生成副产硫氢化钠。2.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述五硫化二磷打浆釜和连续反应釜均通过压力变送器控制釜内的真空度为30～50mmHg。3.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述五硫化二磷打浆釜中的五硫化二磷与O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的打浆比例为1:0.5～5。4.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述五硫化二磷打浆釜的温度为20～30℃，所述连续反应釜内的反应温度为30～60℃。5.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述五硫化二磷打浆釜为反应釜加装间歇式高剪切分散乳化机，所述高剪切分散乳化机的转速为1000～6000rpm/min，所述高剪切分散乳化机的剪切时间为0.5～2h。6.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述催化剂为吡啶和4‑二甲氨基吡啶的混合物，所述催吡啶和4‑二甲氨基吡啶的质量比为1:0.5～1.5。7.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述催化剂与五硫化二磷的质量比为1～2.5:1000。8.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述反应料液在连续反应釜内的停留时间为0.5～3h。9.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述脱低沸蒸发器通过压力变送器控制釜内的真空度为745～755mmHg。10.根据权利要求1所述的一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，其特征在于，所述脱低沸蒸发器的传热介质的温度为40～80℃。2CN115260231A说明书1/4页一种连续生产O，O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法技术领域[0001]本发明涉及连续高效农药中间体生产技术领域，具体为一种连续生产O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法。背景技术[0002]O,O‑二甲基二硫代磷酸酯，简称甲基硫化物，是重要的有机磷农药中间体；易溶于有机溶剂，能和碱及碱性物质发生反应，易被氧化；由五硫化二磷与甲醇进行酯化反应制得，将一定量的硫化物与五硫化二磷按质量比约0.7:1加入反应罐中，搅拌同时按一定摩尔比滴加甲醇，控制滴加温度在40～45℃，约2h加完，再于50～55℃继续搅拌反应约2h，冷却至35℃出料即得成品，收率75％以上，反应生成的硫化氢导入吸收塔内用碱液吸收；可用于合成杀虫剂乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、稻丰散，除草剂莎稗磷，杀菌剂克菌壮等有机磷农药。O,O‑二甲基二硫代磷酸酯还可以通过氯化反应得到另一个重要的有机磷中间体‑即O,O‑二甲基硫代磷酰氯。[0003]O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的生产目前是利用间歇法生产，间歇法生产存在投料量小、人工操作繁杂、产品稳定性差、不适合大吨位商品的生产、不易实现自动化、连续性差、单位成本较高和安全性差等不足。针对相关技术问题，目前