对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115283017A(43)申请公布日2022.11.04(21)申请号202210955400.2(22)申请日2022.08.10(71)申请人安徽东至广信农化有限公司地址247200安徽省池州市东至经济开发区(72)发明人刘北战王彪廖卫国鲍锡莲雷晓祥张飞刘敏付韩国平陆少华(74)专利代理机构北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390专利代理师申龙华(51)Int.Cl.B01J31/22(2006.01)C07C213/02(2006.01)C07C215/76(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法(57)摘要本发明涉及对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域，包括如下步骤：步骤一、将改性载体、氯甲基单体加入甲苯中，搅拌分散，然后加入氢氧化钠，升温至50℃，搅拌反应15‑16h，反应结束后过滤，用去离子水洗涤，得到固体a；步骤二、在氮气保护条件下，将固体a和氯化钯加入无水乙醇中，加热回流24h，反应结束后，冷却至20℃，经过过滤、洗涤、干燥，得到对硝基苯酚加氢用催化剂。本发明中通过改性载体与氯甲基单体反应，然后对钯进行负载，稳定性好，金属活性组分均匀分散在改性载体上，金属组分与改性载体的相互作用能够避免活性组分的脱落，延长使用寿命，适用于工业生产。CN115283017ACN115283017A权利要求书1/1页1.对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将改性载体、氯甲基单体加入甲苯中，搅拌分散，然后加入氢氧化钠，升温至50℃，搅拌反应15‑16h，反应结束后过滤，用去离子水洗涤，至洗涤液呈中性，得到固体a；步骤二、在氮气保护条件下，将固体a和氯化钯加入无水乙醇中，加热回流24h，反应结束后，冷却至20℃，经过过滤、用乙醇溶液洗涤，在60℃真空干燥至恒重，得到对硝基苯酚加氢用催化剂。2.根据权利要求1所述的对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中改性载体、氯甲基单体、氢氧化钠和甲苯的用量比为2g：1‑1.1g：0.3g：40mL；步骤二中固体a、氯化钯和无水乙醇的用量比为1g：0.04‑0.045g：30mL。3.根据权利要求1所述的对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，其特征在于，所述改性载体为改性分子筛或改性磁性纳米二氧化硅。4.根据权利要求1所述的对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯甲基单体通过如下步骤制备：将二胺单体入无水乙醇中，混合好后，滴加到含有水杨醛的醇溶液中，加热回流搅拌1‑2h，搅拌结束后，蒸发溶剂，用无水乙醇洗涤，洗涤结束后经过干燥得到缩合物；在氮气保护条件下，将多聚甲醛、质量分数30％的盐酸和缩合物混合，控制温度在20‑25℃范围内，保护温度不变搅拌16h，得到氯甲基单体。5.根据权利要求4所述的对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，其特征在于，水杨醛的醇溶液为水杨醛和无水乙醇按照用量比5mmol：50mL混合而成；二胺单体和水杨醛的醇溶液的用量比为2mmol：50mL。6.根据权利要求4所述的对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为乙二胺、1,3‑丙二胺中的一种。2CN115283017A说明书1/4页对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于催化剂技术领域，具体地，涉及对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法。背景技术[0002]对氨基苯酚(p‑Aminophenol,简称PAP)是合成医药、农药及染料等的重要中间体，在医药工业中主要用于解热镇痛药对乙酰氨基酚(简称APAP)的合成。硝基苯催化加氢制对氨基苯酚是个复杂竞争反应。首先硝基苯在催化剂的作用下还原生成中间产物羟基苯胺，然后羟基苯胺在酸性环境中重排生成最终产物对氨基苯酚。[0003]在对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的过程中，氢化催化剂的选择是关键技术之一，其性能的优劣直接影响着整个生产过程的进行。高活性和高选择性的催化剂可以提高对氨基苯酚的产率、改善产品质量以及降低生产成本。[0004]目前对硝基苯酚生产对氨基苯酚常用的氢化催化剂有两类：一类是金属镍催化剂，包括骨架镍和纳米镍，另一类是以α‑AlO3、Y‑Al2O3、SiO2或活性炭为载体的钯催化剂，但催化剂循环次数少，提高生产成本。发明内容[0005]为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法。[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0007]对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，包括如下步骤：[0008]步骤一、将改性载体、氯甲基单体加入甲苯中，搅拌分散，然后加入氢氧化钠，升温至50℃，搅拌反应15‑16h，反应结束后过滤，