共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法及其在硝基芳烃或卤代硝基芳烃加氢反应中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113181923A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110518702.9C07C211/52(2006.01)(22)申请日2021.05.12C07C211/58(2006.01)(71)申请人湘潭大学地址411105湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘(72)发明人刘平乐刘煜熊伟郝芳吕扬罗和安(74)专利代理机构湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)43108代理人冷玉萍(51)Int.Cl.B01J23/80(2006.01)B01J37/03(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/18(2006.01)C07C209/36(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法及其在硝基芳烃或卤代硝基芳烃加氢反应中的应用(57)摘要本发明公开一种共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法及其在硝基芳烃或卤代硝基芳烃加氢反应中的应用。所述NiZnTi催化剂通过镍盐、锌盐和钛盐共沉淀反应得到。本发明所得催化剂能够在温和的反应条件下提高芳香胺的收率，成本低，经济有效、普适性强、环境友好、不腐蚀设备，有效改善生产条件，降低生产成本，提高产品质量。本发明采用非常简单有效的共沉淀方法制备，简单可控，不仅能够显著降低成本，而且能够在硝基芳烃或卤代硝基芳烃加氢制备芳香胺或卤代芳香胺的反应中具有较高的催化活性。CN113181923ACN113181923A权利要求书1/1页1.一种共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法，其特征在于，所述NiZnTi催化剂通过镍盐、锌盐和钛盐共沉淀反应得到。2.根据权利要求1所述的共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将镍盐、锌盐和钛盐溶于水，获得金属盐的混合溶液；(2)在搅拌条件下，将碱性溶液缓慢加入步骤(1)所得混合溶液中，直至pH为9～11，然后在70～100℃继续搅拌12～36小时，所得浑浊液进行离心，洗涤至中性后进行干燥；(3)将步骤(2)所得干燥后的固体进行焙烧；(4)将步骤(3)焙烧后的固体进行还原，所得终产物即为NiZnTi催化剂。3.根据权利要求1所述的共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、溴化镍、硫酸镍、乙酸镍中的一种或两种以上；所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或两种以上；所述钛盐为硫酸钛、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，镍盐、锌盐和钛盐的用量比满足锌与镍的物质的量之和与钛的物质的量之比为0.5～6:0.8～1.2，其中锌与镍的物质的量之比为0～4:0～4，且不包括端点值0。5.根据权利要求1所述的共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性溶液为碳酸钠溶液或/和氢氧化钠溶液；所述碱性溶液为碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液时，碳酸钠与氢氧化钠的物质的量之比为2～3:3～5。6.根据权利要求1所述的共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，焙烧的温度为350～550℃，焙烧的时间为1～4小时；焙烧在马弗炉中进行；焙烧采用程序升温法进行升温。7.根据权利要求1所述的共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中，还原的温度为400～550℃，还原的时间为1～4小时；还原在管式炉中进行；还原采用程序升温法进行升温。8.权利要求1至7所述的方法得到的NiZnTi催化剂也可在硝基芳烃或卤代硝基芳烃加氢制备芳香胺或卤代芳香胺的反应中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：将硝基芳烃或卤代硝基芳烃及硝基芳烃或卤代硝基芳烃质量5～20％的NiZnTi催化剂加入高压反应釜中，并加入有机溶剂，后放入磁子，密封高压釜，用氮气置换釜内空气2～5次，升温至50‑80℃，并通入氢气加压到0.5‑0.8MPa，反应4‑8小时。10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇或乙醇中的一种或两种以上，所述有机溶剂与硝基芳烃或卤代硝基芳烃的用量比为10～30ml：0.5～2g。2CN113181923A说明书1/8页共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法及其在硝基芳烃或卤代硝基芳烃加氢反应中的应用技术领域[0001]本发明涉及催化剂的制备，具体涉及一种共沉淀制备NiZnTi催化剂的方法及其在硝基芳烃或卤代硝基芳烃加氢反应中的应用。背景技术[0002]芳胺是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多种染料产品的中间体，也是农药、除草剂和多种橡胶防老剂的主