一种介孔金属氧化物-石墨烯复合纳米片制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115536011A(43)申请公布日2022.12.30(21)申请号202211167841.2C01G39/02(2006.01)(22)申请日2022.09.23C01G45/02(2006.01)H01G11/36(2013.01)(71)申请人河南农业大学H01G11/86(2013.01)地址450002河南省郑州市金水区文化路B82Y30/00(2011.01)95号B82Y40/00(2011.01)(72)发明人秦洁琼杨志黄艳杰宋美荣王顺(74)专利代理机构郑州优盾知识产权代理有限公司41125专利代理师孙诗雨(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C01B32/194(2017.01)C01F7/02(2022.01)C01F7/30(2022.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种介孔金属氧化物-石墨烯复合纳米片制备方法(57)摘要本发明属于纳米无机材料技术领域，涉及一种介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法。以氧化石墨烯水溶液与硝酸盐和硝酸钠的混合水溶液为原料，常温常压混合搅拌均匀后，冷冻干燥，得到的固体材料经空气条件下退火，水洗、干燥后，得到介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片。本发明制备方法简单、省时、成本低、安全系数高、绿色环保。且制备的二维介孔结构形貌好，可以充分结合二维材料的高比表面积和介孔材料的离子传输迅速的特点，应用在电极材料上具有良好的性能，在0.5A/g的电流密度下，介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片具有230F/g的质量比电容。CN115536011ACN115536011A权利要求书1/1页1.一种介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于，步骤如下：以氧化石墨烯水溶液与金属盐和硝酸钠的混合水溶液为原料，常温常压混合搅拌均匀后，冷冻干燥，得到的固体材料经空气条件下退火，水洗、干燥后，得到介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片。2.根据权利要求1所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为1‑2g/L。3.根据权利要求2所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于：所述的金属盐为硝酸铝、钼酸铵、硝酸锰中的任意一种。4.根据权利要求3所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯、金属盐与硝酸钠的质量比为1:(1‑2):1。5.根据权利要求4所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于：所述的金属盐和硝酸钠的混合水溶液的浓度为10‑20g/L。6.根据权利要求5所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于：所述的混合搅拌的时间为5‑15min。7.根据权利要求6所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于：所述的冷冻干燥的时间为24‑36h。8.根据权利要求7所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法，其特征在于：所述的退火温度为300‑350℃，退火时间为1‑2h。9.权利要求1‑8任一项方法制备的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片，其特征在于：所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片具有三明治状的片层结构和明显的介孔结构，平均孔径为3.8‑7.3nm。10.权利要求9所述的介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片在电极材料领域的应用。2CN115536011A说明书1/4页一种介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米无机材料技术领域，涉及一种介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法。背景技术[0002]当前介孔金属氧化物‑石墨烯复合纳米片制备方法报道较少，王等人(MesoporousMaterials,2017,246,14‑23.)在2017年报道了一种通过纳米浇筑法，利用嵌段聚合物制备的介孔材料作为模板，钼酸铵为前驱体制备介孔氧化钼‑石墨烯复合纳米片。此外制备的大多为相似的三维复合材料，如中国专利CN108231427A报道了一种通过水热和煅烧反应制备3D多孔石墨烯‑过渡金属氧化物复合材料的方法。[0003]这些制备介孔金属氧化物‑石墨烯复合材料的方法中，大多使用了水热反应和剧烈后处理条件，由于水热反应过程中高温和高压会使反应变得剧烈不易控制，所以反应的微观动态以及产物的特征不易控制，极易导致产物形貌和厚度的不均以及片层和介孔结构存在大量缺陷，影响材料的整体性能；而且剧烈的后处理条件，使方法的危险系数提高，不利于大规模工业化；并且这些复合材料的制备还涉及到大量的有机试剂以及昂贵的嵌段聚合物，增加了生产的成本以及对环境的危害。使方法的危险系数提高。如这些制备介孔金属氧化物‑石墨烯复合材料的方法中，大多使用了水热反应。发明